Способ очистки уксусной кислотыecr-cofc 3j^ ^^?|fiatijsth;;- - ?^i-'^'^c^rf;бигпис';е;нл ;•

Способ очистки уксусной кислотыecr-cofc 3j^ ^^?|fiatijsth;;- - ?^i-'^'^c^rf;бигпис';е;нл ;•

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соеа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М Кл. С 07с 51/42

С 07с 53/08

Заявлено 13.Ч.1968 (№ 1241056/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29.1Х.1972. Бюллетень ¹ 29

Дата опу.бликования описания ЗОЛ.1972

Комитет по делам иаобретеииЯ и открытиЯ при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.292(088.8) Авторы изобретения А. П. Литовка, В. М. Задорский, О. В. Бановска и Т. А. Киль

Заявители Карагандинский ордена Трудового Красного Знамени завод синтетического каучука и Завод-ВТУЗ при Карагандинском металлургическом заводе

СПОСОБ ОЧИСТКИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу очистки уксусной кислоты и может быть использовано в промышленности основного органического синтеза для осуществления процесса очистки уксусной кислоты, получаемой, например, каталитическим окислением ацетальдегида кислородом, от муравьиной кислоты и воды.

Известен способ очистки уксусной кислоты путем азеотропной ректификации с применением в качестве разделяющего агента петролейного эфира, образующего гетероазеотропы с муравьиной кислотой и водой.

Недостаток известного способа очистки уксусной кислоты состоит в том, что применяемые окислители и разделяющий агент являются дорогостоящими, токсичными, взрыво- и пожароопасными продуктами.

Целью изобретения является разработка способа очистки уксусной кислоты путем азеотропной ректификации с использованием разделяющего агента легкорегенерируемого, дешевого, пожаро- и взрывобезопасного продукта, применяемого для качественной очистки уксусной кислоты.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что очистку уксусной кислоты проводят азеотропной ректификацией с использованием в качестве разделяющего агента четыреххлористого углерода, образующего с водой и муравьиной кислотой гетероазеотропы, четыреххлорпстый углерод берут в количестве, превышающем теоретическое в 1,7—

2,5 раза.

Применение четыреххлористого углерода

S увеличивает относительную летучесть разделяемых компонентов, образуя с водой и»уравьиной кислотой гетероазеотропы, кипящие при более низкой температуре (т, кип. 66 С), чем азеотроп четыреххлористого углерода, с

10 l ксусной кислотой (T. кнп. 76 С), в результате чего, выдерживая температуру верха колонны 66 — 68 С, отгоняют азеотроп четыреххлористого углерода с муравьиной кислотой и водой от уксусной кислоты (уксусная кислота, 15 за счет низкой температуры верха колонны, практически полностью остается в кубе колонны).

Четыреххлористый углерод отгоняется полностью с дистиллатом и легко регенерируется, 20 пожаро- и взрывобсзопасен, дешев, малотоксичен, не реагирует с компонентами системы.

Таким образом, осуществляя очистку по предлагаемому способу, обеспечивают высокую степень чистоты продукта, пожаро- и взрывобезопасный режим, снижают затраты на очистку.

Пример. Очищают уксусную кислоту на лабораторной ректификационной колонне.

Смесь уксусной кислоты III сорта (уксусная

З0 кислота 83,7%, муравьиная кислота 1,4%, во352879

Таблица 1

Взято

Получено

Содержание, вес. о;

Содержание, вес. 9;

Вес, г

Вес, г

Наименование

Наименование

3,37

Верхний слой:

Смесь уксусной кислоты

II u III сорта:

100

124,7

Следы

0,37

3,0

Следы

11,0

89,0

Уксусная кислота

Муравыгиая кислота

Вода .

120,0

0,53

4,17

96,25

0,43

3,32

Уксусная кислота

Муравьиная кислота

Вода .

114

Нижний слой:

Четыреххлористый углерод (подача в течение 3 час, число циклов 1) 3,4

0,1

110,5

0,3

0,09

99,6

Уксусная кислота

Муравьиная кислота

Четы реххлористый углерод

121,4

116,81

Куб:

115,58

0,058

1,17

99,8

0,05

0,15

Уксусная кислота

Муравьиная кислота

Вода .

Таблица 2

Получено

Взято

Содержание, вес.

Содержание, вес.

Вес, г

Вес, г

Наименование

Наименование

100

Верхний слой:

100

93,5

Уксусная кислота III сорта:

10,7

79,3

1,2

1,28

9,5

Уксусная кислота

Муравьиная кислота

Вода, 83,7

1,4

14,9

78,3

1,3

13,9

184

Уксусная кислота

Муравьиная кислота

Вода .

Четыреххлористый углерод (подача в течение 3 час, число циклов 2) 180

Нижний слой:

0,45

Следы

99,55

0,8

Следы

179,2

Уксусная кислота

Муравьиная кислота

Четыреххлористый углерод

76,6

100

Куб:

76

0,02

0,58

99,3

0,03

0,67

Уксусная кислота

Муравьиная кислота

Вода да 14,9%) и II сорта (уксусная кислота

99,1%, муравьиная кислота 0,18%, вода

0,72%) загружают в куб колонны, в среднюю часть колонны подают четыреххлористый углерод в количестве, превышающем теоретическое в 1,7 — 2,5 раза. Поддерживают следующий режим колонны: верх 64,5 С (731 мм рт. ст.) куб 122 С (731 мм рт. ст.) Азеотроп четыреххлористогo углерода с муравьиной кислотой и водой отгоняют с верхней части колонны. Затем отогнанный азеотроп разделяют в делительной воронке и анализируют ацидиметрическим титрованием на содержание уксусной кислоты и окислением перманганатом калия в щелочной среде на содержание муравьиной кислоты. Кубовые

5 остатки также анализируют на содержание уксусной и муравьиной кислот. Образовавшийся после расслоения в делительной воронке нижний слой, состоящий почти полностью из четыреххлористого углерода, возl0 вращают на колонну, Кубовые подают на отгонку из них тяжелокипящих. По такому же технологическому принципу осуществляют и очистку уксусной кислоты III сорта. Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.

352879

Предмет изобретен и я

Составитель Н. Токарева

Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Редактор Л. Герасимова Техред Л. Богданова

Заказ 3456/6 Изд. № 1370 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Из таблиц видно, что очистка по предлагаемому способу имеет ряд пречмуществ.

Возможно получение уксусной кислоты

1 сорта концентрацией 99,5о/о из кислоты

I I I сорта.

Разделяющий агент — четыреххлористый углерод — не содержится в готовом продукте, легко отделяется от муравьиной и уксусной кислот н может находиться в рецикле.

Возможно после соответствующей разгонки дистиллята выделить муравьиную кислоту, являющуюся ценным, дорогостоящим продуктом.

Способ очистки уксусной кислоты путем азсотропной рсктификации с использованием разделяющего агента, отличающийся тем, что, с целью обеспечения безопасности процесса, в

10 качестве разделяющего агента применяют чстыреххлористый углерод.