Способ очистки а-кетоглутаровой кислоты

Способ очистки а-кетоглутаровой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 35288!

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсник

Социалистичеснил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с 59/32

С 07с 51f42

Заявлено 30.XI.19?О (№ 1499616 23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29.IX.1972. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания ЗО.Х.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.485.6.06(088.8) Автор изобретения

И. Г. Ковзуи

Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ а-КЕТОГЛУТАРОВОй КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки а-кетоглутаровой кислоты, применяемой в лабораторной и медицинской практике.

Известен способ очистки а-кетоглутаровой кислоты с применением нейтрализации с помощью карбонатов щелочноземельного металла и последующим подкислением соляной кислотой до рН = 1,5 — 2. Затем раствор фильтруют, добавляют едкий натр до рН =

= 6,5 — 6,0, кипятят, отфильтровывают а-кетоглутарат щелочноземельного металла и c) шат. Полученную соль растворяют в воде, добавляют соляную кислоту до рН = 1,5 — 2.

Далее раствор экстрагируют этилацетатом, который отгоняют, остаток сушат и получают а-кетоглутаровую кислоту с t пл. 115 †1 С.

Однако такой способ очистки а-кетоглутаровой кислоты сложен. Он включает две стадии нейтрализации и многократную экстракцию а-кетоглутаровой кислоты этилацетатом в связи с повышенной растворимостью целевого продукта.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Для этого по предлагаемому способу после стадии нейтрализации реакционную смесь последовательно обрабатывают галогенидом щелочноземельного металла,и минеральной кислотой.

Полученную реакционную смесь, содержащую а-кетоглутарат кальция, обрабатывают серной кислотои и известными приемами выделяют а-кетоглутаровую кислоту.

5 Выделенная а-кстоглутаровая кислота имеет чистоту 99,3%, t пл. — 115 — 117 С.

Пример.

63,3 г а-кетоглутаровой кислоты с содержанием основного вещества 97,5% растворяют в

10 50 мл воды, нейтрализуют раствором едкого натра (33,7 г) в 100 мл воды и приливают раствор 92,5 г СаС1з.бН О ia 50 мл воды.

Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110 С в течение часа. Получают

15 72,5 г а-кетоглутарата кальция с чистотой более 99,5%. Соль обрабатывают в течение часа при 80 — 90 С и перемешивании 38,5 г

11зЬО.1 в виде 20%-го раствора, отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме. Полу20 чают а-кетоглутаровую кислоту с содержанием основного вещества более 99,3% и 1 пл.

115 †1 С.

Предмет изобретения

Способ очистки а-кетоглутаровой кислоты нейтрализацией ее водных растворов щелочными агентами с применением фильтрации, промывки и ооработки минеральной кислотой, 3Q от гичающггйся тем, что, с целью упрощения

352881 вают галогенидом щело.ноземельного ме1алла и минеральной кислотой.

Составитель Ю. Антонова

Техред Л. Богданова

Редактор Н. Воликова

Заказ 3456!8 Изд. № 1370 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Р".óøñêàÿ наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 погоцесса, после стадии нейтрализации реакционную смесь последовательно обрабатыКорректоры: A. Николаева и Л. Корогод