С. ф. нестратоваи т. ф. константинова^,...„

С. ф. нестратоваи т. ф. константинова^,...„

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

352883

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 07с 69/00

Заявлено 13.Х1.1970 (№ 1490546!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.1Х.1972. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликогання описания ЗОХ1972

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

УДК 54749307(0888) Авторы изобретения Л. А. Скрипко, И. П. Маслова, E. Ф. Бурмистров, и Т. Ф. Константинова

С. Ф. Нестратова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(4-БЕНЗОИЛ-3-ОКСИФЕНИЛ)КАР БО НАТА

Изобретение относится к способу получения нового ароматического карбоната-ди- (4-бензоил-3-оксифенил) -карбоната, который может быть использован в производстве полимерных материалов в качестве светостабилизатора, а также для извлечения редких и цветных металлов из руд. 1-1аличие четырех бензольных колец и нескольких функциональных групп придает ему повышенную термическую стойкость и бесцветность.

Предлагаемый способ получения ди-(4-бензоил-3-оксифенил) -карбоната основан на известной реакции фосгенирования и заключается в том, что 2,4-диоксибензофенон подвергают взаимодействию с фосгеном в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина, в среде инертного растворителя, например бензола, при повышенной температуре с выделением целевого продукта известным методом, Выход продукта до 72% от теории.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и газоподводящей трубкой, загружают 64,26 г (0,3 г моль) 2,4диоксибензофенона, 42 лл (0,33 г моль) триэтиламина и 600 лтл бензола.

После растворения 2,4-диоксибензофенона при температуре 20 — 40 С в течение 1,5 час под слой реакционной массы пропускают фосгсн.

Реакционную массу выдерживают 1 час при комнатной температуре и 1 час при температуре кипения, затем горячей отфильтровывают от выпавшего солянокислого триэтиламина, промывая последний на фильтре

200 — 250 лтл горячего бензола.

Бснзол отгоняют на водяной бане вначале

10 при атмосферном давлении, а затем под вакуумом.

В остаток представляющий собой вязкую массу светло-желтого цвета, загружают

400 — 500 лтл этанола и кипятят в течение

15 1 час. Затем охлаждают и отфильтровывают, промывая на фильтре 100 — 150 лл холодного этанола.

11олучают 43 — 49,7 г ди-(4-бензоил-3-оксифенил) -карбоната, что составляет 67 — 72%, 2Q считая на 2,4-диоксибензофенон. Целевой продукт представляет собой порошок светложелтого цвета с т. пл. 149 — 150 С. Для дважды перекрпсталлизованного продукта из бензола т. нл. 1о9 — 160 C.

25 Найдено, %: С 71,36; Н 3,75, С.„Н,,:0-.

Вычислено %: С 1 31; Н 3,99.

Ди- (4-бензоил-3-оксифенил) -карбонат хорошо растворим в ацетоне, этилацетате, диокса3Q не, хлорбензоле, толуоле и диметилформами352883

Составитель В. Глуховцев

Тсхрсд Л, Богданова

Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Редактор Л. Герасимова

Заказ 3456/10 Изд. ¹ !370 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрсгепий и открытий нрн Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, нр. Сапунова, 2 де; при нагревании растворим в бензоле, спиртах, СС1„, тетрахлорэтилене, уксусной кислоте, но не растворим в гексане и воде.

Предмет изобретения

Способ получения ди-(4-бензоил-3-оксифенил)-карбоната, отличаюш,ийся тем, что 2,4диоксибензофенон подвергают взаимодействию с фосгеном в присутствии акцсптора хлористого водорода, например триэтиламина, в среде инертного растворителя, например бензола, 5 при повышенной температуре с выделением целевого продукта известным методом.