Способ получения азокрасителей

Способ получения азокрасителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИГРАНИ Е

ИЗО БР ЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

352920

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Xв

Заявлено 23.111.1970 (№ 1417950/23-4) М, Кл. С 09b 39, 00 с присоединением заявки М

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 29.1Х.1972. Бюллетень М 29

Дата опубликования описания 10.Х.1972

УДК 547.556.33:668. .811 (088.8) Авторы изобретения

И. У. Нуманов, И. М. Насыров, И. Я. Калонтаров, Г. Каримов и М. Д. Ворожцова

Институт химии АН Таджикской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к способу получения красителей, пригодных для окрашивания синтетического волокна.

Известен способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей — сульфаниловой кислоты с азосоставляющей—

Р-нафтолом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Получают оранукевый краситель.

С целью расширения ассортимента азокрасителей предложеп способ получения азокрасителя с использованием в качестве диазосоставляющей алкиламинотиаиндена, например

3-метил-2-амино-1-тиаиндена или его производных.

Предлагаемый способ позволяет получить новые азокрасители, обладающие хорошими колористическими показателями пригодных для окраски синтетических волокон в яркие прочные тона.

Пример 1. Получение двойной оловянной соли гидрохлорида 3-метил-2-амино-1-тиаиндена (1) .

В двухгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником, помещают

1 вес. ч. 3-метил-2-нитро-1-тиаипдена и 12 вес. ч. концентрированной соляной кислоты, к которым в течение 15 мин при температуре

45 — 50 С при энергичном размешивании прибавляют 16 вес. ч. порошкообразного металлического олова. После полного растворения металлического олова реакционную смесь охлаждают и выпавшую соль отфильтровыBBIo T, промывают эфиром и высушивают на воздухе. Выход 600 .

1 вес. ч. комплексной соли (1) растворяют в 10 вес. ч. Н О и 0,5 вес. ч. концентрированной соляной кислоты. Раствор фильтруют, охлаждают до 0 — 5 С и при непрерывном

10 помешивании по каплям приливают раствор

0,2 вес. ч. КаХО в 1,2 вес. ч. воды до температуры 0 — 5 С.

Окраска меняется от светло-желтой до желтой. Диазораствор выдерживают 30 мин в ледяной бане при непрерывном перемешива пи.

Для рсакции сочетания готовят раствор

1 вес. ч. Р-нафтола, 10 вес. ч. 2 н. ИаОН и

16 все. ч. воды. Медленно по каплям азосоставляющее добавляют к дпазосоедпнепшо.

После окончания реакции получилось вещество оранжевого цвета. его оставляли на

22 час в ледяной бане, осадок отфильтровывали, промывали водой и перекристаллнзовы

25 вали пз спирта. Выход 43о о. Краситель нерастворим в воде, плохо растворим в спирте, эфире, ацетоне.

Найдено, %. N 9,0, 9,31, 9,28.

С сНь NgOS.

30 Вычислено, /o. Х 8,80.

352920

5/5 5

5!4 5

5,15. 5

Состав((тель Г. 5пагалова

Тсхосд Л. Богданова! ;оррс«тор А, Васильев:", Рсдактор Л. Герас»мова

Заказ 34581 17 И(зд.. 1 в ЗЬ9 Тираж !Гб По цп:снос

ЦНИИПИ Еомнтета но дела(а:;.обрсг »»!I » о «рь(т((й нр(: Совете Чгшпстров СССР (11осква, 7К-:Ь, Ри гнс«((51 нао., д. 4/о т(1;(огра, в»51, I!ð. Сант«»гав, 2

П p H II с р 2. Реакци:О диязотировяния проВодили также, кяк H в примере !, ИО сочетание проводят с 8-оксих((иолино;1.

ГOTOBSIT рВСТВОр из 1 BOC. I. 8-OIICHXIIHO!IHна, 10 вес. ч. 2 1!. ед о»о натга и 16 Вес. ч. взды. Этот раствор медлеш(о по каплям прибавляли к диазосоед шснию. Раствор краснооран>кевого цвета Оставляют на 22 «ас в ледяной бане, затем осадок отфильтровывают, промывают водой. Выход 78%.

Краситель оранжевого цвета не растворяется в воде, плохо растворим в спирте, эфире, ацетоне, в разбавленных щелочах.

Пример 3. Реакцию диазотирования проводят как в примере 1, а сочетание с (х1асолью хромотроповой кислоты.

Для сочетания готовят 1 вес. ч. натрисвой соли хромотроповой кислоты, 3 вес. ч. 2 н. едкого натра и 14 вес. ч. воды. Медленно проводят реакцию сочетания.

Раствор фиолетового цвета оставляют на

22 «ас в ледяной бане, отфильтровывают, промывают водой, сушат. Краситель фиолетового цвета. Выход 72 ",„-.

Растворяется в воде, плохо растворяется в спирте, ацетоне, эфире.

Пример 4. 3 вес. ч. красителя, полученного в условиях примера 1 (cn«CTB(IHe 1 с

Р-нафтоло(() затирают в пасту с диспсргатором ОП-7 и вводят в красильный раствор, содержащий 2 л воды и тщательно размешивают при температуре 30 — 40 С, В красильный раствор вводят 100 все. ч. капроновой ткани и B течение 30 5((ия поднимают температуру до (,Hïcl!.IH. П и кипении крашение продолжа(о-. в тсчснис 1 «ас. Затем следует

i1ро.;:ывка холодной и тс.-(лой водой и сушка.

Кяпроп окрашивается в оранжевый цвет.

П р и i с р 5. В условиях примера 4 капро(1 о«ран(ив!10T красителем, полученным в условиях примера 2 (сочетание 1 с 8-оксихинолином) . Капрон окрашивается в желтый цвет с к(ряс:(ы:1(Оттен аког (. Показатели прочнОсти окрасок, госпрсизводимых на капропе соглас(о примерам 4 и 5 приведены ниже, балл:

Дистиллированная вода 5/5/5

Мыло и сода:

15 40 С

100 С

Пот

Свет

20 Предмет изобретения

1. Способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляиощей с азосоставляющей, например Р-нафтолом, с последующим выделение»,(целевого продукта известны25 ми пр:C;(B:5(H, or,ггг гаюгггггйся тем, что, с целью расширения ассортю(ента красителей, обладающих орошими колористическими показателями, в качестве диазосоставляю!цсй iic-! Ольз .(от Bë(IH(ëBì»øoTHBHHäåíû.

30 2. Спо об по п. 1, отли«аюцггггся тем, что в качсстBC алкиламинотиаинденов: спользуют

3-мстil;i-2-а. ш;о-1-TIIBHHzcH или сго произволН 1 (С