Способ получения полиэтилептерефталата

Способ получения полиэтилептерефталата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

6%.< Я ЪФ М <><

1 CN,4%

1ИТЕпт О.

3428

О П И С

ИЗОБРЕ

К ПАТ

Сок)з Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента Л с,л(к С 08(> 17/015

Заявлено 24.1Х.1969 (№

Приоритет 29.11.1968, X тания

Комитет по делам изобретений и открь))ий при Совете Министров

СССР

678.674(088,8) Опубликовано 29.1Х 197

Дата опубликования о

Автор изобретения

Иностранец

Ламберт Гастон Ериссен (Бельгия) Иностранная (l)èj)мя

«Геваерт-Агфа H. 11, » (Бел ьги51 }

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИЭТИЛЕ111 ЕРЕФ1АЛА1А

Известен способ иолу ieii115t no)1)i»ill;iclticl)c. фтаЛЯТЯ ПУТСМ ИОЛИ! .ОН ICftC31)!Ill ТСP(>фт»;I(>>вой кислоты или сс эфиров в присутстви катализатора — алкоксидов германия.

Согласно предлагаемому способу в качестве катализатора при синтезе пол !этилснтсрсфаталата применяют гсрманаты общей формулы fee! I;)Cic>OL, где )Чс — щелочнс)й металл, например Na или К.

Г1 ре )o10 I5cIIIII>lc I 3T2 )II33Topt>I ввод51т B j3c- 10 акционную массу либо сами t!0 себе, либо В виде 0,15 — 10% -ного глнколсвого раствора, причем в коли

0,5%, сч)гтая на исходный эфир или кислоту. 15

Предлагаемым способом получают полиэтилснтерсфтялят с оольшей вязкостью, с лучшими люминесцентными свойствами и со значительно меньшей желтизной, чем известным способом, 20

П р и м с р 1. 38,8 г диметилтерефталята, 27 г этиленгликоля, 5,4 ëfã первичного кислогo германата натрия (IV) (1.10 — )(оль на

1 моль днметилтсрсфталата) и 16,5 <иг мономстилтерсфталата марганца (2 10 —" л(оль на 2)

1 моль диметилтсрсфталата) помеща!от В стекляннук) полимеризационную пробирку, имеющую внутренний диаметр 25 505(, Реагсн)!а н;!г!)с!3»н)т B с Ill!i. 3)5 ч(((нрн 1()7 С )н i

31 мо ())op!Iûç),)<1Вл llll(3l, 1 !с ll!i(1)ьlниi)l li )i!) гti,( су.;огo азота вводят )срез кян!)ллярную гру бос!ку,;)0>од511цую до д112 р(><3 ??!)?????? ??01! ???? l() i>l

После окончания рсякции обмен» эфиров т мHC )3»Тмpy ВОСTotl(. ) I !to нов)>) ill !1 сii )!!

30 лн)н до 282" С, III!II)I(ì Iic уч<10)13о13 il!нi!)0 реакции этилснг.!иколь отгоняюг. З)T(и 13 .!l трифснилфосфатя (2 10 — л(оль н;1 1(о.!ь

М(. Т! I, I TC pCôTß. I »T ß ) Il j3 It L) 3 2151 IOТ !3 )«l I()<.!!! с

СТЯ Он, I !13»Top 3., <1!3, I!Сия((. Нпch cllo 1 ;10 t), 1

0,3 .)ь(! рг. сг, нри Одновременном нсpt.» llllli33li1111 реclli))I!otIII(11I МаССЫ аЗОтОМ. 1С!)СС) -! Ч«С прн 82 C В»куу3l снимают, послс чсч 0 I!;) 1%

110 11l3TIl,1(l1T() P(CфТЯ. i 3T L Ii) T! ill )It) li костью 0,70 дл, г. Iiu.tèýôèð .))ро lp;I ILII н им(в сТ !(c)3I(3IIiI 11I!I10 itB!. f0!3 Ловибонл ))2 )3,3 i(p 3! ного н 1,2 желтого. Темпера)ур;1 лаваiciiii:i

266,5 (-, чТО yк<1зь(13<)ст il » Очень li t!2)(00 t. 0 (L,)жяннс III3TItë) ffã IIII(05153.

П p il u c p 2, 1lроцссс 1)риз)е!) i 1 ))(3)3! 0ð)i

I0T, з;1(! IIIIB 0 (H»l;0 5,4 .!!г IILp)3II IIIOI 0 !.и(..!с) го гсрманатя II»òðII)I (13 ) 27 .)н ил)!

5 10 "

1 1СТ!1!111 151 ВязкoСТ1> ПО 13 I(II II 01 о )10. ) I Э Il 1!". I тср фтяля сост»!3ляст 0,67 д.),, г, 11()лиэфнр

Н !3 О 3 P cl I (. I, . cl P Я К 1 (. Р И 3 У (3 T С и )) В t 1 О В О I I К О l1 О I 1нацией Ловибондя из 0,1 красного ll 1,1 жс).I

353428 того, расплавляется при 266,5 С (т. с. имеет

С) Ч С 11 h П И 3 IС О С С 0 Д С р Ж сl 11 H Е,Ч И Э 1 И Л С 1! Л 11 К 0 Л 51 } .

I l J) и м (. . p 3. (Ipoi((. при. (сря 1»ОВ О jSIIOT, <>. >|С »1113 СЧ4 .I/< Jf< р(5» Ill(>i 0 I<»ICJI(il (> I < J) i>l »II (IТс(i(clTli»51 (1 )>

1 .>/<>, /(>, (и . <(С Jl,:! Г<. р(, ф l il/i ck I < "J i>»0«i)— ! с»»; го п<)л»>т»лспгерефт»л»1» 0,654 <7>

1 10.1»Эфиp пр03р с! I< и i» Хсl р ci Kl EJ) JI.I) «! < Sl 1115«1 ОБOЙ КОМО»(lcll(»< Й,/IОHИ(>011, Сrl » О,/ Ж< 11 О—

I Î; 17»сп. lil H, IH(. ГС51 lip JI 2()() " (, I! 0 > к»3<А Вс(е I g(>>

1(el 0 I(Ill> II». 5KO(> «О,!(>РЖ(П(»<,(IIHÒIIЛС П(. Ill

К0.15! .

l 1 р II .>! E jj 1. >8>8 с. ЛПМ(1!I, I Гсp((j)Т»,I 11 ci

2/ я с}тпл«Игл»ко.(:! II<)3k< Iii IK)T H»)>0<)>lрку. (1j)II

31»1)гil»ilik (2 l(» >г<>тг/> II I 1,!/о.//>,!»Ме!»7! P(.(() rl JI <1Òß ), E rl I (»l Ь! I I r» PE f3rl JO !5 i (I< Il li<.

1,(> час»р» 197"(под;1!л!0<ф(р(ым,(»»л<ч(ii

<>1!. 1«чlреры Б» ы Й и(> г(}к «), x<)I E)»:3() г>l I3130Л5! Г

ICp(.3 Ксlиил i! 51 p») !O 1 j)), <>0>(К>! (!>XE) (>III(> !О С!) 2() дия рск»I!! <111»H !)<:— акции Об )(еil;I )фи ров тс AI Ilcр;(т ) р Ji»<"! E >I(uIIo ll013lJ111»IoI Б г "l(ипс 30 Ii////;10 282 (: » ОГ-! Oil;il0T ПР У Iсl«1 Бовс113»ill (! !5 P(Ei;II!I il Эl il/1 »

I. I Ик<)гп>. J (<> ГО >(Ji pll <) сl!5 il H IO I ),4 (!с и С рви I I >- 25

10 ки(л()го герм»»япга»»тр»я, т. E . I, l(J »//7<гг

i! с! 1 я/ОЛ Б Сl i i!1 (! И, ITC J)>J(j>Ò t! Jl » 1 », r>l » I>. «» И С) IJOI:1iiKcllO1 Л(> 0,1.. 0,3 .If,li 77 . C/l Il f)11 Il(1)E. 1!«Jil!IРЯI1 »(1 (7вс(К I(J IО II I I 0È )I сIE СЬ(cl301 <>:>I . (° 1!) «1 SI ч<.> II еп» м а!О 11 )!0, I)i Ii! 10 l

» 0 Л И Э 1 П .Ч С П Т <. P (. ô <1 Ji cl T « l I < Ò! 1111! Ñ) 11 5 5! 3 К О С 1 Ь 10 (. >()8 <)сг/с 1 1 oJJJI 3(j)!1 f) Про. >рс! 1< il П Пока. >ьl!5<1С1 (СГ>(товую Ii3I<)IIII»I(II!0 ujOJ)IIE>;)Eiдя El:3 0,4 кр»«

ИОГО и 1>6 жслт(» О. (Sill! pil Гуjjri »ë 1! .Iеli !я

267 (,, >J J o ук кil>IBcl(T па очс пь ilii»l Oi <олер- 35

iKikJJJfE !»ЭГ»Ë

2/ Я эт(!Н(.JIГГ(liко,л 51 llомc(ЦЯ10т Б прооиpKу и

»PII Ос(!ЗЛЯ(ОТ 8>8 /ИЯ с! IIЕ>ТЯТсl <((IГИДljсl Гcl ЦИНК», 4(3 !. е. 2,10 — /поль иа 1 люль диметилтсрсфтал»та. 17ес!г«»ты нагревают !3 течение 2 //с>

97 (: »оц;!тмо«ферпым Л»в lе IJIB)1. !(. Ilj>cl Ы В» Ь»1 П(У! ОК С >> ХО! <)». 30 I cl 15!3<>,l SI J » )>E"13 К »пи„l If)II) 10 ГJ)) E)0 fl<)r,:1<>KÎ,I>II») !О;(О I!I» f)c- 45 с(к»по»ИОЙ»!)0(>II !)J<». j !Ej>»p»li I()!>ц р !Гуj!) Il(>CI »(li!I(> повыш»101 В 1 с I(lli!(, )0 .>!/(и Л<) 282 С .,;!»<>

)> ЧС1(ТB(7 Belli III IIII Jk J)< » < I I »» ->! »,>((» I .:f il К(>/11> > i Cλ H i01. 1<) I <)IXI lip»<>(! II 1))i IO Г ),<1 .>/./ >)!»II ÎÃ, E) 5() манят» Ilль .!И)ICТIIJJJ(Рсфвалckт»>» ) j,>/г ГРIJE Ii>!Л(j)0«фil

lа, Т, (. 2.10 >,(1<>/г(> llil ) 3/О> гi>,11)!С Гll.(>т<:p.—

Ej)1 1,1 >òil )Lс(БЛС »П(. »O»пiK

Р E"I . IJP» ii< P< 3l(JIIIIHcl(l»JI J)< »If1!IOIJ )IclC 55 сы с >>>хп 1< iI:501 (>is!. ) 10(л(. 3 ч(г<.. » f>ll 282 С Бакум) )! (Jl fi ilk i! f0 I J I J 7Ч 5(10 1 »SI lко«1 I,i<> 0,(i.) д.г,>< j (о. fli

Эфп р П р03 >Я>l(»»» О К сl,l l>l BI>S IO КО>!() l I!i cE i 1 k l lO I l 3 0, 3 к > » E » E ) 0 I 1, 1 Ж (. I l (i! > i i . ,)(О!3!!60».:(у. Р»с»л(113,151< Гc>i пр» 26;) (., > )

У К! В 1(Т П Я» !3 ÊÎ(( I И, I С»

1 i I! I (С 0 Л 51.

1 (р II е р 6. )о//о-»hi!(!>el("I 150p мо»0! (.>рг,(;1» едипсп(ия Гс рмация, помегцяк) г в пр<оирку Бмсстс с 38>8 я лиметилтерефга;!ЯтЯ и 2/ Я атил< ИГ 1 JI KO, I 5ÿ. 1 0< лс этОГО (Jpilб»влян) г 9,8, те Гряги,(р»тrll((. тата;аргапця.

<. 2 10,иоль»» l,ио.гь -(:,!мстилт рефг;1л сll cl. Р(. »Геll I!>! Ii clГJ)С Бсl!01 Б ГСЧ(! I II«3,5 ч(/<

»pkl 197 (. »Ол п мое<(к J»fl>is! павле»f1<:ì. (1;— !

fР< PÛ H III>I!i 1!0 Г(К С >5КОГО»:30ТЯ ББО, \SJТ

J)(с! КЦИОППОИ IIJ)O<)II ()1(». 110 ОКОП !сl!! ПИ РС .сlКц»и обме»» Эф»ров T(c H»CJ)ill) J)) пов IllIBJOT 3 г< ic»»с 30 >i////;10 282=С ii ii<: учас!В! вавш !Й

I3 ре п(ц»» -) I ii.(С п(.ЧIIK(>., 1! 01 I OII !10!. l (01 Оjl

lE f >II <) rk I3, I 5»0(! 3 .>Jc. 1 !) Il(j)E II II. I ((>0 "фс(!», Г.

2 !О- <ио ii> llri 1,/О ãB,С»мс(»JJòcj>c!» I

3 КЯ I(C !,I5< . «Тс(б!1, I Il»cl I !)Pcl. (,с!13, 1(Il II 0 ПО! I II К»вЂ

Jo 1 <ц! 0,1 0>3 >/,it Рт. cl., lогля как р((кц»о.i-! l )10 ) I » (< >> и С р 3 (I ii J I 13 el!0 Г С у к и 31 il 5 0 T (! . 1 < ) « J< тРскч»со»ОГO Il(Рс)icili»Hclilk151 »Р 282 С !

>с(К) У 3(01 . <» SIJÎТ» ПО/1)"1»!01 ilOJI 11 jl ПЛС 111 <.. р< фтя !Бя В ко< тш0 0 66 с).г /<. J (»к!Иэ(1)ир пр()Зряч«и I! .; !ряктср»3уетс я цвет<)

15011 !I () IIII cilI Il(. и»:3 0,2 к р сl IIOI 0 1! 1,2 iK(<ЛТО

ГО и.> )10!5»бо»ду. 11 1»BII1 H»ри 266 С, ч(о

) к»3ы Бс!("! Il » >5< < J>)i il » !!. 3 ко(. солсРжа! I »(Г. J IIкол я.

1! j)» м е р 7. 388 ч. Л»метплтерефталя I » . (2 rf(O>70) и 275> J, Э(п iCII!<(ик(>„ 151 (4,4 rifOri/>)

JIo)I(*.п1Я1Оl В »31 ОтОБл(.il! i»ill !I3»(. J)rK»I3(.f017(ci( стали авток.l 113, сп»07кеппыЙ 1!сшалкоЙ

I5JJ)! М ОТБЕ(7С1 ИЕ11 ДЛ H Г<133(с((71 »»» ii, С \1((и И!3». 0 Г

»ягр(iictiOi Б >ечеиие 3 с>;i 19/<>С Гп>:с

l1 М 0(ф(jjll! 1. >I J(»13/f(!! И(. М С О;(! IОВP(>М(! IIII I )i

Jlp0Ii) Ск<1» »ем if<>1 Ока с) Ki) i 0 ckЗОТс!. I 10(JJE

ОКОВ i

JICJjBki ЧПОГО Kil(ЛОI 0 < J)JE(»I(» J » If »ÒРс!Тс! Б БИ де 5ЧО-»ого раствора в эт>!лс(!гликоле, 110TO. температуру повышают в тече»ие 1 ас>

282 С и »с участвовавший Б реакции этилепГЛ И К ОЛ Ь ОТ I Î i I 51 10 T. Д Я Б Л С П И С Ci i i i

0,1 - 0,3 .и/и />т. сг, (lосле 3 /с/с при 282"С в»к) ) м отмс и !(от и»о,:l) чшот полиэти 1 HT< pL (!) E с!ЛсlТ «Jlpi!< (Ц(и (>1) H5!3КОС11>10 0>()8 С)77>/<.

J JE>JJJJ >Ej)f1!) (ро»р(! ц» п»0 I J II бе«ц!3 T(» и <13J) cEE<Т f) ll:3) (1«51 IС>3С ТОБО» ко,">(бпп <1 и ИСЙ и;5 О, 1

К f) ri(i! OI 0 П 0, / Ж(Л 101 О ПО <> j0 !5k J(>E>JI;(), ()>l

»ля Бит«H»р» 266"(:, >то ук(к>ы!5((с и;! Оч<»ь

»»3! 0() < 0 I(PЖ Я»»С .(IIЭТJIЛСEJ J ЛИ КОЛ и. (! р» м (:. р 8, 1)J)»II< (е»J)llмеря 1 IiOBTOpчI<>1, 3/I) i(. » Ii В <>. J li с> КО » (.Ис II(.pBJI× I Of О Г(.(j г>!»» lf <1,>>:! (! <>>) 5)>7,!/<1» E (> Бич »О(0 к i 1 (ЛОГО 1(>Рм»и»(;! К, т (1.10- .,и/>/г(> Jlcl 1»1<71!> >II(3I! ! и/(!OР< фтал;п il, Б и:>кос ГI> пол Уч<) II !f01 (JOJ! Ii >1 flJI< » (p(.ô! с(Л:!1 я (0("1 »ВГ! 51<.. 0>68 <771>ф» Р I I PO. 31)il l< »» . <)JIЛу; l Jell>llт«я при 26(>,,) (:, l i >

«К сl:3ЫH li II II >К! )E «О,СС J)Жcl il II(. ;>,lfЭ И Л »! Л И 1< ОЛ Sl. ! р И М С р 9. (I(Ï)Ï«<«E»)>»М 1)cl ) ПОВтОря.

>От,:3» 3I< III!15 <),!»» 130 0,4 .1/Я псрвпч и ОГО кислоГО I < f),1»»» I (! Х (J E ) .), ) !/Я и(р!3» »(ОГО Гер. маната Са (1! ), т. (:. 5. !О-",иотгг> Il» l,иол/.

853428

I I f) «;1 )1 « I li 3 î 6) р C I (H H !

Составитель Л. !урсина

Текред 3. Таранеико

Коррек1ор 1 .. Михеева

Редактор 1ь Хорииа

Заказ 35057 10 Изд. М 1399 Тира)к 4(i(i Под!Щсное

1л!11(11ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Сонете Министров CCCP

Москва, )K,-35, Раушскан наб., д. >1/5 1ипографии, Itp. (н>>>нова, 2 диметилтсрефталата, и 12,4 л2г трифенилфосфи)а, (см. 2 10 г «поль иа 1 «поль) диметилтсрефталата) . Вязкость полученного

Г!Олиэтилеитсрсфталата 0,70 длiг. Пол 0ýôH f)

Hf)o3jiiiч«H и имс(т цветовую комбииацию и:> крас:! )! и 0,4 и желтого 1,0 по Г!Овибоцду.

Р 3(ri,1)! в. ясT«я 1! ри 260 С, что )> I(331>1 в(1ст и» пиз !!с «олсржяиис диэтилеигликоля.

II р .и .е р 10, Процесс примера 9 повторяют, 33 i«»III! (»(H»êo 5,3 мг первичного кислого герм!Г»!я!3 Са (IV) 5,4 i!3 первично!о ки=ЛОГО Г(f) маf13TЯ Ям >11011HH (T. (.. 1 10 л)олЬ па

1 л(ол(> димстилтсрсфталата). Вязкость получ (I! и о Г 0 i I o. 1 и э (1) ! р Я с О с т Я в л я с т 0,7 1 д. 2/г, (1 0л tl м>. р,li ро.> f)» >!Oil i имеет Il BcToB) 10 ко (1бии 3H If lO H. « f) c! iIOI 0 0,3 H )I(C>i I OCО 1,0. P:.1(l I >1 fl f3.21)! TCH I l f) H 2()6 (> ITO указь! вilCT Il » и )131 ос

«одержаиис диэтилеигликоля.

II р и м с р 11. Раствор катализатор» приготовляют, иагрсв i;r 2,80 г первичного кислого герм»пята N» (IV) вместе с 100 .!2л эти;iclt.гликоля rl течение 15 rflfH при 100 С. 1!о Ió÷àк)т прозрачный и стойкий раствор.

В изготовленный из нержаве!ощсй стали

3I3T0f!л я в, си»ба(си ив! и Mcп13. кой, ви1 I(II I>I. .I отверстием для газа и ректификаци()иной ко.!Оикой, rioi(ICIIE»!of следующие ко Itf«e«TH» компоиеитов, )сг: диметилтерефталат 19,4> этилсигликоль 12,4, тстрагидрат маргаицевого ацетата 4,17 (2 10 — )поль на 1 л(оль диметилтерефталата) .

Далее осуществляют процесс, как в примс7, 110 110«л(001!cklа эфи1)ОB прHб3влHIoт ! (риг;))()влеииы!! заранее раствор псрвичиого

I;H(. логo г(рмяията Мя (IV), содержяп((-! о 280 г п»звяииого соедин«)(ия (т. «.

1 ° 1 (! л(о>7ь I I fi л!0.7 ь дlDI (. 1 ил т(. рcôò»ë ятя ), вч«сзс с 6,59 г триф«иилфосфята 2 10- .Ilo.lь

it;. 1 л(оль дliм.тилтер«фталатя). Вязкость HOлучившегося полиэфира составляет 0,70 дл2г, I0 !1()лliýôèð прозрячсll и почти б«сцвстси и х»ряктсризустся цветовой комбинацией кряспо10 0,2 и )кс«!тогo 0,8 Ilo,Ëoâè()îíäó, Ряс!!лявля«! 5! ири 267 (., что указывает иа очcнь

I! из«ос содсрж 1|! II« . Iи -)гил(иГликол!1, 15

1. СГ!Особ 11!)л>> I(>!1ия по;!иэтl!лcllTc f)c(I)т3л<113 пут«м и ликоид«l!(Яции терсфталсвой кис20 лоты или сс эфиров с этилсигликолсм в присутствии катализатора, от.77(чающ)22!си тем, по и кяч«с!в(катализатора применяют герман»t ы ()()Hlcи формулы МеI-IаС8е,O,, где 1чс

«бозияч»ст щ(л» Ill»!i металл, например иат25 f !I!i и!и калий.

2. Сиосоо ио и. 1, птли 2(2702ц(72)сл тсм, что катализатор примсияют в виде его 0,15 ——

10%-ного гликолсвого раствора в количествс, обсспечивгпощем содержание катализаго30 ря в реакционной массе 0,001 — 0,5%, считая

ii3 Нс. (o EH!it! э(рир )Iли кислоту.