Способ получения кремнийорганических аминов

Способ получения кремнийорганических аминов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

сзс;сл;,: ..-.:= . вцтзчтнс- CYCLE"о ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ

Союз Советский

СОциалистическии

Респу 6;.ик (11) 353547 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22} ЗаЯвлено16.11.70 (21) 1492310/23 4 с присоединением заявки №(51) М. Кл.

С 07 T 7/10

Гасударственный комитет

Совета Министров СИР ао делая изобретений и открытий (23) Приоритет

I (43) Опубликовано 25.07.77.Бюллетень №27 (53) УДК 547.245.07 (088. 8) (46) Дата опубликования описания 17,09.77

Э. Я. Лукевиц, М. Г, Воронков, А. Я. Зиле, lI. B, Крузметра и К, К. Медве (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза

АН Латвийской, ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ АМИНОВ

Изобретение относится к способу получения 3-аминопропилсиланов и 3-(диалкиламино) -пропилсиланов, обладающих антибактериальной и фунгистатической ак тив нос тью. 5

Известен способ получения триалкил-(3-аминопропил)-силанов путем присоединения гидросиланов к аллиламину в присущ ствии каталитических количеств платинохлористоводородной кислоты. По атому способу к смеси гидросилана и катализатора прибавляют аллиламин, после чего о ее нагревают при 100 С в течение 6 час .

Выход продуктов реакции в зависимости от строения исходного гидросилана колеб- 15 лется в пределах 30-87%.

Но в этом случае необходимо применять большие количества дорогостоящего платинового катализатора (от 0,01 до

G,02 моль на 1 моль непредельного сое- 20 динения), так как в ходе реакции он быстро инактивируется .

С целью уменьшения расхода хатализатора предлагают способ получения 3-аминопоопилсиланов также основанный на присое- 25 динении гидросиланов к аллиламинам СН СНСН htQÐ, где Р и Я - Н или гР> 6Н 0 ° отличающийся от известного порядком смешения реагентов. По предлагаемому способу смесь гидросилана с катализатором. постепенно прибавляют к нагретому до кипения непредельному амину. Этим обеспечивается непрерывное поступление в реакционную смесь свежего катализатора. необходимого для успешного протекания присоединения.

Кроме того, предлагаемый способ дает возможность регулировать скорость реакции изменением скорости подачи гидросилана с катализатором, что особенно важно Ф при экзотермически протекающем гидросилилировании К, М -диалкилаллиламинов. В результате этого 3-аминопропилсиланы получаются с хорошим выходом (50-80",.) при более, чем в сто раз меньшем расходе платинового катализатора (0,0001 моль на 1 моль непредельного соединения).

II р и м е р . К 5,7 г (0,1 моль) аллиламина, нагретого до кипения, прибав35

3 ляют порциями в течение 2,.час смесь

l5,8 r (0,1 моль) метилдибутилсилана с

0,1 мл 0,1 М раствора H Р 4 "C8. ° 6Н О

У Ь ..2 в пропаноле-2. После этого реакционйую смесь нагревают до кипения еще в течению

6 час. Перегонкой в вакууме выделено

547 14,1 г (65,67) метилдибутил-(3-рмино щопил)-силана.

Выходы„физические коистанты и дщщые б анализа триалкил-(3-аминопропил) -силапов приведены в таблице.

353547 о

tQ

СО о

tQ

СО"

Ф о

:В

СО о

СО с

С9 о

-ч

tQ y х х

CD

Е4 р х х

v о

СО (О

tQ ф"

С ) (О о

CD о о

lQ о с0 х х

СЯ ч

v v х

t0

v х Ф и

Сб

"1, o х и и и и

CQ ф

СЧ

Щ о ф

CD о

t о н

CD с4

Щ о

= Ù л

У.

СО х

СО н и

С0

СО ф

СО о

% х

Ф х ф

Ф-, v

tQ

СО

Щ о" н и

Щ Ф н

Щ о

Щ х

Щ х7 о

СЯ и н о

СО о н

СО

СО

t о н о

Щ н

Щ

o" о н

tQ 3 и

353547

Составитель К Билевич

Редактор Л. Новожилова Техред 3. Фанта Корректор H. Ковалева

Заказ 2599/48 Тираж 553 Подписное

UHHHfIH Государственного комитета. Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент"„г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

1. Способ получения кремнийорганических аминов на основе триалкилсилана, платинохлористоводородной кислоты в качестве катализатора, и аллиламина при нагревании с посчедующим выделением целевого продукта известными способами, о т л и— ч а ю ш и и с я тем, что, с целью умень,шения расхода катализатора, смесь триалкилсилана с платинохлористоводородной кислотой прибавляют к нагретому до кипения аллиламину, или и, М -диалкилаллиламину.