355157 - Всесоюзная f;:йтй!?т.гп-ихйннескдг^ г-.'-;

Всесоюзная f;:йтй!?т.гп-ихйннескдг^ г-.'-;

Иллюстрации

Показать все

Реферат

355I57

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Н АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕДЬСвВУ

Союз Советскнт

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Х

Заявлено 07.XI I.1970 (№ 1496592/23-4) с присоединен нем заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 16.Х.1972. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 20,XI.1972

М. Кл. С 07с 95/00 йомитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.221:547.572 (088.8) Автор изобретения

Л. В. Кочева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИМЕТИЛАНИЛИНОтг-ТРИФТОРМЕТИЛ КЕТОНА

Изобретение касается получения N,N-диметиланилино-тг-трифторметилкетона, который может найти применение для получения фторированных полиэфиров, используемых как сырье для фторированных масел.

Предложенный способ получения N,N-диметиланилино-и-трифторметилкетона так же, как и само соединение, в литературе не описан, Способ прост в исполнении, дает возможность получить новые соединения с хорошим выходом.

Способ получения N,Х-ди метил анилино-ггтрифторметилкетона заключается в том, что диметиланилин обрабатывают ангидридом или фторангидридом трифторуксусной кислоты при температуре 130 вЂ 1 C с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. В запаянной вакуумированной ампуле нагревают при температуре 130вЂ”

140 С в течение 3 «ас смесь 2,75 г (0,022 г. люль) диметиланилина и 3,45 г (0,03062 г моль) фторангидрида трифторуксусной кислоты. Ампулу вскрывают, продукт реакции перекристаллизовывают из н-гексана.

Получают 4,98 г (86% ) N,N-диметиланилинотрифторметилкетона (1) с т. пл. 78 С. Сняты ИК-спектры соединения 1 и ЯМР.

Найдено, %: С 55,25; Н 5,00; N 6,68;

Г 26,11.

C pH NOFg

Вычислено, %: С 55,04; Н 5,04; N 6,4;

5 F 26,1.

Получают 2,4-динитрофенилгидр азон соединения 1 с т. пл. 203 С.

Найдено, %: N 17,07.

10 Вычислено, %: N 17,25.

Пример 2. В коническую колбу в атмосфере сухого азота при температуре вЂ” 30 С к

19,35 г (0,089 г моль) приливают по каплям

15 10,76 г (0,089 г моль) диметиланнлина. Полученную смесь нагревают при температуре

180 С в течение 2 «ас.

Получают 0,8 г (18,5% ) соединения 1 с т. пл. 78 С, 56,8% двуокиси углерода; 35,2%

20 фтороформа. Соединение 1 перекристаллизовывают из этилового спирта. Сняты ИК-спектры соединения 1.

Найдено, %: С 55,22; Н 5,02; N 6,94; F 26,1.

Вычислено, %: С 55,04; Н 5,04; N 6,64;

25 F 26,16.

Получают 2,4-динитрофенилгидр азон соединения 1 с т. пл. 203 С.

Найдено, %: N 17,1.

50 Вычислено, : N 17,25.

355157

Предмет изобретения

Составитель Л. Слесарева

Редактор Л, Ушакова Техред Л. Богданова Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петрова

Заказ 3765/3 Изд. Мз 1571 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения N,N-диметиланилино-птрифторметилкетона, отличающийся тем, что диметиланилин подвергают взаимодействию с ангидридом или фторангидридом трифторуксусной кислоты при температуре 130вЂ”

180 С с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Всесоюзная f;:йтй!?т.гп-ихйннескдг^ г-.'-;

Патент 355157