Способ получения оксигидроперекиси 5-нитрофурфурила

Способ получения оксигидроперекиси 5-нитрофурфурила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБ РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

355l63

Союз Соеетсних, Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.XII.1970 (№ 1602397/23-4) М. Кл. С 07d 5/30

Приоритет

Опубликовано 16.Х.1972. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 20.XI.1972

Комитет оо делам изобретений и открытий при Сосете Мииистроа

СССР

УДК 547.722.5(088.8) Авторы изобретения

Л. А. Бадовская, Г. Ф. Музыченко и В. Г. Кульневич

Краснодарский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИГИДРОПЕРЕКИСИ

5-Н ИТРОФУРФУР ИЛА с пр исоед инен1ие м заявки №

Изобретение относится к способу получения нового соединения — оксигидроперекиси

5-.нитрофурфурила, которое может найти применение в качестве инициатора полимеризации. 5

Способ основан на известной в органическом синтезе реакции получения оксигидроперекисей взаимодействием альдегидов с перекисью водорода.

Предлагаемый способ заключается в том, 10 что нитрофурфурол обрабатывают перекисью водорода в растворителе при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемами. Обычно фурфурол обрабатывают

35%-ной перекисью водорода, предпочтитель- 15 но в диоксане, при мольном соотношении

1:2,2, интенсивном перемешивании и >келательно при температуре 45 С.

П р и и е р. 8,5 г (0,06 моль) нитрофурфурола загружают в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником, приливают

5 мл диоксана и при перемешивании прибавляют 5 мл (0,132 моль) 70%-ной перекиси водорода. Реакцию проводят при термостатировании (45 С) и интенсивном перемешива- 25 нии в течение 30 мин. Образующийся кристаллический продукт отделяют от диоксана вакуум-фильтрацией, многократно промывают чстыреххлористым углеродом и высушивают в вакууме.

Получают 8,07 г (0,057 моль) оксигидроперекиси нитрофурфурила, выход 95%.

Молекулярный вес, определяемый криоскопическим методом в бензоле, равен 173,5 (расчетный 175). Т. пл. 79 — 80 С.

Найдено, %: С 34,9; Н 2,9; N 8,0.

Вычислено, %: С 34,2; Н 2,8; N 8,0.

Чистоту перекиси определяют иодометрически по количеству активного кислорода. Он равен 9,05% (расчетное 9,14%).

Предмет изобретения

1. Способ получения оксигидроперекиси

5-нитрофурфурила, отличающийся тем, что нитрофурфурол обрабатывают перекисью водорода в растворителе при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют 35 -ную перекись водорода.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание проводят до 45 С.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, ITQ в качестве растворителя применяют диоксан,