Способ получения аминоформальдегидных смол

Способ получения аминоформальдегидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

355I88

ОГ1ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Хе

Заявлено 11.IX.1969 (№ 1363981/23-5) с присоединением заявки И

Приоритет

Опубликовано 16.Х.1972. Бюллетень М 31

Дата опубликования описания 15.XI.1972

М. Кл. С 08g 9/00

Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.652(088.8) Авторы изобретения

В. Н. Горбунов, В. 3. Яшина и Г. Г. Попов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ

Изобретен ие относится к способу получения аминоформальдегидных смол.

Известен способ получения аминоформальдегидных смол конденсацией мочевины или меламина с формальдегидом в присутствии катализаторов радикального типа в кислой или нейтральной среде. Таиие смолы обладают недостаточной стабильностью (разлагаются при 230 †2 С), низкой прочностью.

Целью изобретения является получение высокоплавких полимеров. Эта цель достигается проведением конденсации в щелочной среде (рН 8,0 — 9,0), регулируемой обычным путем, до количественного образования метилолами.иов, которые определяюся по содержанию сводного формальдепида методом Лемме. Полученные преимущественно монометилоламины реагируют далее в присутствии инициаторов свободнорадикальной полимеризации персульфатов калия, натрия или аммония — с образованием полиметиленаминов.

В качестве аминов используют амины, способные растворяться в формалине, преимущественно при комнатной температуре и реагировать с формальдегидом в этих условиях, например мочевину, меламин, сульфаниламид и др. соединен ия этих классов.

Предложенный способ дает возможность получить высокоплавкий аморфнотористаллический продукт с т. пл. 240 — 250 С, с высокой степенью химической чистоты, состоящий, как правило, из двух фракций, различаемых по растворимости в кипящей воде, причем более высокоплавкая нерастворимая фракция составляет 95 /о всего продукта. Общий выход

98 — 99 /о. Полученный продукт способен к дальнейшим химическим реакциям.

При проведении процесса полимаризации

10 первичных продуктов конденсации амина с формальдегидом на волокне могут быть получены активные наполнители, обладающие светлой окраской, придающие прессматериалам прочность, устраняющие хрупкость, склон15 ность к растрескиванию, способные к взаимодействию с химически активными группами синтетических смол, например метилольными, аминными, гидроксильными и др. Кроме того, наполнитель обладает высокой впитывающей

20 способностью, не вызывает затруднений при дальнейшей переработке, так как реакция монометилоламинов протекает как на поверхности волокна, так и в капиллярном и межкапиллярном пространствах, обеспечивая тем

25 самым высокую однородность наполнителя и разрыхление структуры волокна.

Если при дальнейшей переработке активного наполнителя в пресскомпозицию необходимо добавить кислый катализатор, его можно

30 ввести в конце реакции полимеризации, что

355188

Предмет изобретения

Составитель И. Гинзбург

Текред Л. Богданова

Редактор Л. Ушакова

Корректор Е. Зимина

Заказ 3764/6 Изд. № 1570 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 обеспечит равномерное распределение его в материале.

В качестве волокнистых материалов для получения активного наполнителя могут быть использованы известные в настоящее время волокнистые органические и неорганические наполнители — хлопковые очесы, линтер, сульфитная целлюлоза, волокнистый асбест, обрезки ткани. и древесная мука.

Пример 1. К 40 г 37 /о-ного формалина при рН 8,0 — 9,0 (доводят 1 н. раствором щелочи или 10 /о-ным раствором соды) при интенсивном перемешивании и комнатной температуре добавляют 30 г мочевины и 40 г воды.

Реакцию ведут до тех пор, пока содержание свободного формальдегида. в растворе не составит 0,5 — 1,5 /, по Лемме. После этого добавляют 03 г персульфата калия. Как только он растворится, температуру реакционной смеси быстро повышают до 70 С. При этой температуре реакцию ведут 25 — 30 мин, после чего температура реакционной смеси резко возрастает в результате экзотермичности. Одновременно начинает выпадать полимер. В реакционную смесь для снижения температуры вводят 80 г воды. Полученный полимер отфильтровывают и сушат. Выход пол имера

44,1 г (98 /о ), т. пл. 240 — 244 С.

Пример 2. К 40 г 37 /о-ного формальдегида (рН вЂ” 8,0 — 9,0) добавляют 30 г мочевины и 40 г воды. Полученную смесь интенсивно перемешивают при комнатной температуре

20 — 30 мин до получения раствора, содержащего свободного .формальдегида не выше

0,5 — 1,5, что соответствует образованию монометилолмочевины. Затем в реакцию вводят

0,3 г персульфата калия и добавляют 80 г воды. После растворения персульфата калия полученным раствором пропитывают 90 г сульфитной целлюлозы в лопастном смесителе в течение 30 мин при комнатной температуре.

Затем температуру быстро повышают до 70—

80 С и при этой температуре перемешивают еще 30 — 40 мин. При этом образуется нерастворимый полимер, а замешиваемая масса сильно увеличивается в объеме. Затем смеситель охлаждают, массу выгружают в сушат.

П р и м ер 3. К 20 г 37 /о-ного формалина (рН 8,0 — 9,0) добавляют 0,45 г персульфата калия и 20 г воды. После растворения персульфата калия полученным раствором пропитывают 90 г сульфитной целлюлозы в лопастном смесителе. По получении однородной

10 пропитанной массы в смеситель при комнатной температуре вводят 30 г сульфаниламида и перемешивание продолжают еще 30—

40 мин, после чего температуру реакции повышают до 70 — 90 С, При этой температуре ре15 ак|цию ведут еще 30 — 40 лин. Получают рыхлую массу, увеличившуюся в объеме за счет образования полимера, раздвигающего волоконца. Затем смеситель охлаждают, массу выгружают и сушат.

20 Пример 4. К 40 г 37 /о-ного формалина (рН 8,0 — 9,0) добавляют 15 г мочевины и 40 г воды. После растворения мочевины через 10—

15 мин вводят 0,3 г персульфата калия и 80 г воды. Полученным раствором пропитывают

25 90 г сульфитной целлюлозы в течение 30—

40 мин, Затем в смеситель вводят 15 г сульфаниламида и перемешивание продолжают при комнатной температуре 15 — 20 мин, после чего температуру повышают до 70 — 90 С. При

30 этой тем пературе реакцию проводят 30—

40 мин. В смесителе образуется легкая рыхлая масса, значительно увеличившаяся в объеме за счет образования смешанных полимеров метилолмочевины и метилолсульфаниламида.

Способ получения аминоформальдегидных смол конденса|цией соединений, содержащих

40 аминогруппу, с формальдегидом в присутствии персульфатов щелочных металлов, отличающийся тем, что, с целью получения высокоплавких полимеров, реакцию проводят в щелочной среде при рН 8 — 9.