Способ получения полисульфамидов

Способ получения полисульфамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

355192

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.1.1971 (№ 1613283/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16,Х.1972. Бюллетень № 61

Дата опубликования описания IО.XI.1972

М, Кл. С 08g 20„л36

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.675 09(Ю88.8) Авторы изобретения

В. Ф. Яворовская, И. И. Гавло, T. T Яковенко, Л. М. Крушинская и Г. В. Процюк

Львовский ордена Ленина политехнический институт

I т

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСУЛЬФАМИДОВ

Изобретение относится к получению полисульфамидов — полимеров, пригодных для формования волокон, пленок и литьевых изделий.

Известен способ получения полисульфамидов межфазной поликонденсацией алифатических диаминов с ароматическими дисульфохлоридами при комнатной температуре или при определенной повышенной температуре.

Проведение меж фазной поли конденсации дисульфохлоридов с диаминами в одну температурную стадию приводит к комкованию выделяющихся полимеров, что не только ослож.няет их фильтрацию и промывку, но также снижает выход и молекулярный вес полисульфамидов.

С целью повышения выхода и увеличения молекулярного веса полисульфамидов, образующихся при межфазной поликонденсации, предлагается смешение растворов мономеров осуществлять при 0 — 20 С, реакционную смесь перемешивают в течение 0,5 — 1 час, затем нагревают до 50 — 90 С и продолжают перемешивание до завершения поликонденсации.

Для получения полисульфамидов названным способом раствор ароматического дисульфохлорида в инертном органическом растворителе, не смешивающимся с водой, при 0 — 20 С смешивают с водным раствором алифатического диамина, содержащим акцептор хлористого водорода, например соду или щелочь, Реакционную смесь перемешивают без внешнего нагревания в течение 0,5 — 1 час, затем нагревают до 50 — 90 С и перемешивают прп этой же температуре до завершения поликонденсации, После самопроизвольного охлаждения смеси порошкообразный полимер отфильтровывают, промывают органическими растворителями, водой и высушивают.

Получаемые полимеры представляют собой белые или светло-кремовые порошки, растворимые в амидных растворителях, фенолах, муравьиной кислоте и водных концентрированных растворах минеральных щелочей. Иi выход и вязкость выше, чем у полисульфами. дов, получаемых в контрольных опытах прп поликонденсации в одну температурную стадию в присутствии или отсутствии эмульгаторов. Пример 1. Раствор 0 52 г (0,0014 моль) дифениловый эфир-4,4 -дисульфохлорид в

40 мл хлорбензола при энергичном перемешивании прибавляют к раствору 0,21 г (0,0018 моль) 1,G-гексиметилендиамина с до банкой 0,3 г соды в 40 мл воды.

Смесь перемешивают при комнатной температуре 0,5 час, нагревают до 60 С, баню с теплоносителем удаляют и колбу с реакционной смесью оставляют самопроизвольно охлаж30 даться. Порошкообразный полимер отфильт355192

Предмет изобретения

Составитель М. Богданов

Техред Л. Куклина

Корректор E. Михеева

Редактор Е. Левина

Заказ 375376 Изд. No !578 Тпрагк 406 Подписное

11НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Ми|истров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 ровывают, промывают горячей водой, ацетоном, спиртом, снова горячей водой и высушивают в вакууме при 120 С.

Выход полимера 850, температура размягчения 210 С, удельная вязкость 0,5 /о-ного раствора полисульфамида B диметилформамиде при 20 С 0,74. В контрольном опыте при комнатной температуре без последующего нагревания полимер образуется в виде комков. Выход 42 /о, удельная вязкость 0,70, температура размягчения 190 С.

П р и мер 2. В условиях примера 1 раствор смеси 0,468 г (0,00133 моль) дифенил-4,4 -дисульфохлорид и 0,489 г (0,00133 моль) дифениловый эфир-4,4 -,дисульфохлорид в 60 мл хлорбензола при комнатной температуре прибавляют к раствору 0,34 г 1,6-гексаметилендиамина с добавкой 0,85,г соды в 55 мл воды.

Выход полисульфамида 68%, температура размягчения 230 С, удельная вязкость 0,92.

Выход сополимера, полученного в контрольном опыте при 0 С без последующего нагревания, составляет 60%, удельная вязкость 0,76.

Выход сополимера в контрольном опыте при одностадийном нагревании (60 С) составляет

58 /в. П р и мер 3. B условиях примера 1 для получения полисульфамида применяют раствор смеси 0,55 г (0,0013 моль) .дифенилсульфон3,3 -дисульфохлорид и 0,47 г (0,0013 моль) дифениловый эфир-4,4 -дисульфохлорид в

55 мл хлорбензола и раствор 0,4 г (0,0034 моль)

1,6-гексаметилендиамина с добавкой 0,85 г соды в 55 мл воды. Выход полисульфамида 92, температура размягчения 260 С, удельная вязкость 0,68.

Выход полимера в контрольных опытах при

20 С и 60 С уменьшается за счет комкования до 80 /о.

Способ получения полисульфамидов межфазной поликонденсацией алифатических диаминов с ароматическими дисульфохлоридами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения молекулярного веса полимеров, смешение растворов мономеров осуществляют при 0 — 20 С, реакционную смесь перемешивают в течение 0,5 — 1 час, затем нагревают до 50 — 90 С и продолжают перемешивание до завершения поликонденсации.