Способ спектрального анализа примесей в волбфраме

Способ спектрального анализа примесей в волбфраме

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

355530

Союз Советских

Социалистических

Рвспуйлик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.1Х.1970 (№ 1477986/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16.Х/1972. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 15.XI.1972

N. Кл. G 01п 1/00

G 01п 21/56

Комитет ао делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.53(088.8) Авторы изобретения 1О. М. Королев, Л. С. Леонова, А. М. Пономарева, А. Г. Прохоров и P. Б. Штрапенина

Заявитель

СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ

В ВОЛЬФРАМЕ

Предмет изобретения

Известны способы анализа примесей в вольфраме путем механического измельчения пробы, сжигания ее при 600 — 650 С и анализа полученной трехокиси вольфрама спектральным методом. Недостатки этого способа следующие: при механическом измельчении проба может быть загрязнена; измельченная проба окисляется только по поверхности, что BEIOсит погрешности в анализ.

Предложенный способ отличается от известного тем, что металлический вольфрам растворяют электрохимическим методом в электролите, содержащем 50 — 200 г/л азотной кислоты с добавлением аммиака до рН 10—

12, при температуре 50 — 80 С и анодной плотности тока не ниже 1 а/см .

Полученный раствор упаривают, и остаток прокаливанием при 600 С превращают в окись вольфрама, которая анализируется известными приемами.

Чистота исходного материала сохраняется за счет применения химически чистых азотной кислоты, которая дополнительно очищается перегонкой, и водного аммиака, приготовленного насыщением бидистиллированной воды.

Поверхность компактного вольфрама при электрохимическом растворении в электролите полируется, Отбор пробы может быть осуществлен с любой точки поверхности, вклю5 чая углубления и отверстия. Если необходимо произвести пробоотбор с глубинных слоев компактного вольфрама, то электрохимическое растворение проводят с удалением верхних слоев, растворы отбрасывают, а затем раство10 ряют нужный слой.

15 Способ спектрального анализа примесей в вольфраме путем растворения образца и последующего анализа известным путем, отличающийся тем, что, с целью исключения загрязнения пробы в процессе ее подготовки, 20 растворение образца осуществляют электрохимическим методом в электролите, содержащем 50 — 200 г/л азотной кислоты с добавлением аммиака до рН 10 — 12, при анодной плотности тока не ниже 1 аlсм и тем|перату25 ре электролита 50 — 80 С.