Способ получения щелочных амидов

Способ получения щелочных амидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

зн, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К ПАТЕНТУ

356848

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №вЂ”

Заявлено 03.VII.1969 (№ 1344227/23-4)

Приоритет ЗХП.)9б8, № 15775б, Франция

М. Кл. С 07f 1/00

Комитет по пенам изобретений ll открытий при Сонете Министров

СССР

Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень № 32

УДК 547.233.07(088.8) Дата опубликования описания 20. т/1П,1973

Автор изобретения

Иностранец

Анри, Мари Норман (франция) Иностранная фирма

«Рон-Пуленк СА» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ АМИДОВ

Изобретение относится к способам получения щелочных амидов.

Известен способ получения метиламида лития реакцией метиламина с металлическим литием. Однако, в описанном способе продолжительность реакции 8 дней при комнатной температуре, а при быстром нагревании до

70 С образуется корка метиламида лития.

С целью упрощения процесса и повышения выхода конечного продукта применяют гексаметилфосфотриамид и ароматический углеводородд.

Способ заключается во взаимодействии щелочных металлов с аммиаком или амином в среде гексаметилфосфотриамида в присутствии ароматического углеводорода. Щелочные металлы (обычно литий, натрий или калий) чаще всего используют в виде нитей, лент или гранул. Амины, участвующие в данной реакции, должны иметь хотя бы один атом водорода, связанный с азотом. В качестве ароматических углеводородов целесообразно использовать, например, бензол, толуол, ксилол и другие алкилбензолы.

Температура реакции меняется в значительных пределах в зависимости от свойств реагирующих веществ. Обычно она находится в пределах от — 30 до + 50 С, предпочтительно от — 30 до +30 С. Иногда целесообразно начинать реакцию и при более высокой температуре, достигающей 70 С.

При м ер. В колбу объемом 250 смз, снабженную механическим смесителем, термомет10 ром и системой циркуляции сухого азота помещают 0,8 г прокатанного лития, 25 см бензола, 0,15 молей моноамида и 25 смз гексаметилфосфотриамида. Производят перемешивание, Как только температура массы достига15 ет 2 — 3 С и масса оказывается окрашенной, охлаждают, продолжая перемешивание до температуры — 5 — 10 С. Литий растворяется через несколько часов, и получается светлокрасный раствор.

20 Полученный раствор применяют для уже известных реакций с одним или двумя последовательными реагирующими веществами.

Приведенная таблица иллюстрирует применение щелочных амидов, 356848

Реагирующее вещество

Получаемый продукт

Амид

Второе в необходимом случае

Первое

Ме! и — Bul >-жни

СЗ-мнь1

Et NLl

0гО

Р пВг

СНО

Ме2С

СН2Р

MECH-CH=N <. .0PhCH2Cl

Et2NLt (.1 о=C

5 hfe

ХЕт2

u=-С"

, NMe 2

Е1гИИ

OF%

o=C

С1 г () сг

l4EA ., EtãNLi

OEt

О=C

OEt

u=C

МЕт, Et,NLi

Е t 2NCH2C=— .С

НО

Et N — СНг — СВг=СНг

Et ИИ

PhCH=CHPh

ИСНгс (ЬоРг),% (n — Bu)äND

РгО (n — Вп)гNI i г Также образуется N, N-ди (и-бутил) циклогексиламин.

Предмет изобретений целью уйрощения йрбцесса и йОвыгцения выхода конечного продукта, процесс проводят в среде гексаметилфосфотриамида и ароматического углеводорода.

Составитель И. Гудкова

Техред Л. Богданова Корректор М. Гарцевич

Редактор Г. Мозжечкова

Заказ 2282/6 Изд. № 270 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Спосоо получения щелочных ам идов взаимодействием щелочного металла с амммиаком или амином, отличающийся тем, что с

< )-н-ме

<„ >NHBu

<, )-8HD

PhNEt2

1 Щ (0 м Рэ о Я о. ч и о о о

Я гг

Ж j» г;

И о а>

М «4 о о +

И -»