Способ и устройство для окисления перекиси марганца в манганат

Способ и устройство для окисления перекиси марганца в манганат

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12п, -4

Л

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа и устройства для окисления перекиси марганца в манганат.

К авторскому свидетельству Е. И. Шпитальского, заявленному 11 сентября

1929 года (заяв. свнд. № 54470). опубликовано ЗО апреля 1934 гола.

0 выдаче авторского свидетельства (71) Предлагаемое изобретение касается способов окисления перекиси марганца в манганат путем обработки при высоких температурах и под давлением плава перекиси марганца воздухом или кислородом.

При существующем способе производства манганата, служащего полупродуктом для перманганата, а именно посредством окисления воздухом при температурах 300 — 500 перекиси марганца (пиролюзита), обычно не достигается полнота окисления, и выход манганата, вообще очень колеблющийся, практически не превосходит сорока процентов.

Практическое значение такой неполноты окисления, принимая особенно во внимание конечное производство перманганата, очень большое: остающаяся перекись марганца (или снова образующаяся при обработке плава водою) трудно отфильтровывается и требует повторения всех операций сушки, нагрева и окисления с новой затратой всего необходимого; точно так же оставшаяся не связанной в манганат щелочь оказывается (после обработки плава водою) в разбавленном растворе и требует для своего повторного употребления в плав снова упарки и кадетификации (поглощения из воздуха угольной кислоты); кроме того, эта щелочь переходит в раствор вместе с манганатом и мешает всем остальным стадиям переработки манганата в перманганат.

Предлагаемый способ имеет целью. устранить указанные недостатки и основывается на том, что в атмосфере со значительным давлением кислорода, в виде сжатого воздуха или чистого кислорода, реакция окисления перекиси марганца значительно облегчается и протекает полностью. Влияние парциального давления кислорода при обыкновенном давлении на эту реакцию было уже раньше известно по работам йскенази и Саккура; но особые затруднения связанные с ведением реакции с твердыми веществами и газами под давлением при высоких температурах и, особенно, в атмосфере чистого кислорода где при температурах в 500 — 700 возможно прямое сгорание металла àïïàратуры, не давали возможности достигнуть тех результатов, которые предусматриваются нижеописываемым способом. Ныне разрешение задачи становится возможным вследствие того, что железо, сталь и чугун аппаратуры под действием и прикрытием манганатного плава предохраняются от окисления кислородом при высоких температурах. а также благодаря специальной конструкции аппарата, осуществляющей локализиров анный нагрев реакционного сосуда, освобожденного к тому же от давления.

Способ состоит в том, что плав перекиси марганца, как обычно, обрабатывают щелочью при повышенном давлении, о бусповливаемом ипи воздухом, или кислородом При этом, с целью непрерывной замены служащих для окисления воздуха или кислорода и удаления из реакционного пространства образующихся паров воды, производится под .давлением продувание через плав воздуха или кислорода. Указанный процесс окисления перекиси марганца осуществляется при помощи аппарата, изображенного на прилагаемом схематическом чертеже в вертикальном разрезе.

Реакционный сосуд 7, открытый сверху или имеющий также свою крышку (не герметическую), помещен внутри наружного сосуда 2, представляющего собою обычного типа автоклав с мешалкой и патрубками в крышке для подвода и отвода воздуха или кислорода и рассчитанного на соответствующее давление так, чтобы между стенками его оставался достаточный зазор. Сосуд этот укреплен при помощи ножек 3 и упоров 4 для преотвращения его возиожного вращательного движения и в своей нижней части окружен через изоля цию электрическим нагревательным сопротивлением, тщательно закрытым снаружи плотным слоем электрической и тепловой изоляции 5. Тщательно изолированные концы 6 нагревательного .сопротивления выпущены наружу. Для предотвращения возможности проникновения кислорода сквозь изоляцию к нагревательному сопротивлению и к наг ðåTûì местам наружной поверхности реакционного сосуда пространство меж.ду кожухами внутреннего 1 и наружного 2 сосудов заполнено охлаждающей жидкостью 7, например, парафиновым маслом, окисленным льняным маслом и др., не поддающейся быстрому окислению или испарению при температурах в 100 — 200, не проводящей ток и не действующей на изоляцию нагрева тельного сопротивления. Дпя предотвращения перегрева самой жидкости, а также кожуха внутреннего сосуда 1,,в верхней его части (выше загруженной реакционной массы) в жидкость 7 помещены охлаждаемые змеевики 8, концы которых выпущены герметически наружу. Наружный сосуд 2, как было указано, снабжен крышкой 9 и мешалкой 10, имеющей лопасти и проникающей во внутренний сосуд 1. На крышке 9 имеются патрубки 17, 12, в которые вставляются трубы, подводящие и отводящие газы и жидкость (в конце реакции), а также пюк дпя загрузки реакционной массы. По окончании реакции и достаточном остывании реакционной массы через патрубок 71 впускается вода, и при действии мешалки производится ее растворение (в несколько приемов), после чего раствор сливается через вставляемую трубу, доходящую до дна реакционного сосуда.

Окисление перекиси марганца описанным способом и в описанном аппарате может производиться или с самого начала, или же после предварительного частичного окисления и выделения главной массы воды при обыкновенных условиях в этом же аппарате или в другом с переносом массы в описанный аппарат и с промежуточным размопом массы ипи без него.

Предмет изобретения.

1. Способ окисления перекиси марганца в манганат, состоящий в обработке при высоких температурах под давлением плава перекиси марганца воздухом или кислородом, отличающийся тем, что через ппав продувают воздух или кислород под давлением, с целью непрерывной замены служащих дпя окисления кислорода ипи воздуха и удаления образующихся паров воды из реакционного пространства.

2. Устройство для осуществления способа по п..1, состоящее из автоклава с мешалкой, в крышке которого имеются патрубки для подвода и отвода воздуха или кислорода, отличающееся наличием внутреннего сосуда 7, нагреваемого приспособления 5, покрытого изоляционным слоем, и охлаждающего змеевика 8 для охлаждения жидкости, помещенной между внутренним и наружным кожухом, имеющей целью защитить внутреннюю поверхность наружного кожуха и внешнюю поверхность внутреннего сосуда от окиспительного действия кислорода.

Б авторскому свидетельству Е. И. Шпитальского K ЗЫЗО

Эксперт И. И. Зейдлер

Редактор А. А, Исразлян

Ленпромпечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд". Зак 379 — 202