Способ получения 1-метил-з-фенилциклопентана

Способ получения 1-метил-з-фенилциклопентана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 3583ОУ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союа Coaaòñ!:èx

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.IV.1969 (№ 1326008/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 03.XI.1972. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 19.1.1973

М. Кл. С 07с 15/12

Комитет по делам ивобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

P. М. Лагидзе и P. T. Гаприпдашвили

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-МЕТИЛ-3-ФЕНИЛЦИКЛОПЕНТАНА

Известен способ получения 1-метил-3-фенилциклопентана путем взаимодействия бензола и безводного хлористого алюминия при

20 С в течение 20 недель. Выход 1-метил-3-фенилциклопентана 18 — 20%.

С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу процесс осуществляют в среде деароматизированного лигроина.

Процесс целесообразно вести при 60 — 80 С.

Взаимодействие эквимолекулярных количеств бензола и безводного хлористого алюминия в среде деароматизированного лигроина позволяет получить 1-метил-3-фенилциклопентан с выходом 52 — 55%, Выделенный из продуктов реакции 1-метил-3-фенилциклопентан после соответствующей очистки и фракционирования характеризуется следующими показателями: т. кип. 96 — 98 С/2 мм рт. ст., про 1,5200, d4 0,9380 (по лит. данным т. кип, 93 — 94 С/1 мм рт. ст., и о 1,5210, д," 0,9370).

Найдено, %: С 89,90, 89,87; Н 10,20, 10,15.

Мол. вес 163.

Вычислено, %: С 90; Н 10. Мол. вес 160.

В ИК-спектре полученного 1-метил-3-фенилциклопентана обнаружены характерные полосы, соответствующие бензольному кольцу, метильной и метиленовой группам (704 см —, 2935 см — и 2910 см — соответственно).

Пример 1. В трехгорлую колбу с механической мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают раствор 100 г бензола в трехкратном избытке деароматизированного лигроипа (К. К. 250 С). Реакционную смесь нагревают до 60 С и постепенно прибавляют 170 г безводного хлористого алюминия. По мере ослабления выделения хлористого водорода температуру реакции постепенно повышают. Общая продолжительность реакции 45 — 50 час, максимальная темпера10 тура к концу реакции 80 — 85 С.

Полученный конденсат разлагают подкисленной водой, экстрагируют эфиром, бензином, лигроином или другими водонерастворимыми органическими растворителями и сушат

1S пад сульфатом натрия или хлористым кальцием. После отгонки растворителя осадок фракционируют в вакууме. Фракция с т. кип.

96 — 98 C/2 мл рт. ст. представляет собой

1-метил-3-фенилциклопентан, п ро 1,5200. Bы20 ход 52 — 55%.

Предмет изобретения

1. Способ получения 1-метил-3-фенилциклопентана путем взаимодействия бензола и без2S водного хлористого алюминия с последующим выделением целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс осугцествляют в среде деароматизированного

30 лигроина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 60 — 80 С.