Патент ссср 358308
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Содиалистичеснил
Республив р с
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.Х1.1970 (¹ 1493518/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.XI.1972. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 19.1.1973
M. Кл. С 07с 25/22 ттомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.652.9(088.8) Авторы изобретения
Г. П. Петренко и Г. H. Терентьева
Одесский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИБРОМАЦЕНАФТИЛЕНА
Изобретение относится к способу получения
1,2-дибромаценафтилена, применяемого для синтеза аценафтенхинона.
Известен трехстадийный способ получения
1,2-дибромаценафтилена из аценафтилена путем бромирования последнего в эфире до
1,2-ди бр о ма ценафтена. Выделенный продукт дегидробромируют спиртовым раствором щелочи до 1-бромаценафтилепа, который затем бромируют в СС14 до 1,2-дибромаценафтилена.
Однако использование в известном способе разных растворителей усложняют его. Кроме того, промежуточные продукты реакции, выделяюптиеся на каждой стадии, и связанные с этим потери снижают выход конечного продукта и повышают его стоимость.
С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается бромирование, дегидробромирование и последующее бромирование проводить в одном аппарате.
Г1ри известном способе выход промежуточного продукта — транс - 1,2 - дибромаценафтена — только на первой стадии не превышает
50% от теории.
По предлагаемому способу 1,2-днбромаценафтилен получают с выходом 80% от теории.
П р и мер. К 5,1 г аценафтилена-1, растворенного в 35 мл бензола, при охлаждении водопроводной водой и перемешивании в течение 5 мин прикапывают 5,6 г брома, растворенного в 50 мл бензола, и выдерживают
15 мин, а затем прибавляют горячий раствор
5 2,0 г едкого кали в 85 мл этилового спирта и кипятят с обратным холодильником 30 мин.
К продукту реакции приливают 150 мл воды, энергично встряхивают и после расслоения отделяют бензольный слой. Последний
10 промывают водой и сушат хлористым кальцием. Высушенный бензольный раствор отфильтровывают от хлористого кальция и последний промывают два раза по 15 мл бензола. К фильтрату добавляют 7,85 г (избы15 ток-45%) брома в 16,6 мл бензола и выдерживают 1 час. Затем на водяной бане отгоняют растворитель, с которым отгоняется и весь
:,!,5 г) непрореагировавший бром, а остаток
"регоняют в вакууме (6 — 8 мм, 170 — 185 С).
20 Отгопяется 8,6 г технического 1,2-дибромаценафтилена, что составляет 82,5% от теории. Аналитически чистый продукт с т, пл.
116 †1 С получают после одной или двух кристаллизаций из спирта.
Предмет изобретения
Способ получения 1,2-дибромаценафтилена путем бромирования аценафтилена, дегидро,.ромирования полученного дибромида и по30 следующего бромирования 1-бромаценафтиле358308
Составитель М. Баргамова
Техред Т. Ускова
Корректоры: Е, Талалаева и Л. Новожилова
Редактор Н. Вирко
Заказ 4410/16 Изд. Ко 1727 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 на и выделением целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 4 бромирование, дегидробромирование и последующее бромирование проводят последовательно в одном аппарате.