Способ получения хинолина или его производных

Способ получения хинолина или его производных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

X 35835

Класс 12 р, 1

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения хинолина или его производных.

К авторскому свидетельству Н. Б. Малкиной, заявленному 17 июня

1932 года (спр. о перв. ¹ 111163).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 апреля 1934 года. карбоната натрия понемногу прибавляется 100 ч. концентрированной серной кислоты. Происходит легкое вспенивение и саморазогревание. После прибавления всей кислоты смесь нагревают два часа (бурная реакция не наступает). В дальнейшем выделение хинолина производится обычным способом. (Л р и м е р 2. Синтез о-оксихинолина.

К смеси 11 ч. о-аминофенола, 7 ч. нитробензола, 28 ч. глицерина и 5 ч. бикарбоиата натрия понемногу прибавляется 35 ч. концентрированной серной кислоты, Происходит легкое вспенивание

| и самосогревание. Потом смесь нагревают необходимое количество времени, отгоняют из кислой следы избыток не прореагировавшего нитробензола, остаток осторожно нейтрализуют одним натром и бикарбонатом и отгоняют из слабо щелочной среды чистый о-оксихинолин.

Предмет изобретения.

Эксперт А. А. Яковкин

Редактор F. Ц. Ертова

Ленпромпечатьсоюз. Тип.,Печ. Труд . Зак. 4378 — 200

Обычно способ проведения реакции

Скраупа для синтеза, хинолина и его производных состоит в совместном нагревании смеси амина, нитросоединения, глицерина и серной кислоты. Проводить эту реакцию в большом масштабе затруднительно и опасно из-за бурно наступающего взаимодействия компонентов, при достижении необходимой температуры.

Применявшиеся ранее методы промышленного получения хинолина и его производных сводятся или к прибавке некоторых компонентов в предварительно нагретую до высокой температуры смесь остальных, или к вливанию смеси в предварительно нагретый сосуд. Эти способы однако не гарантируют безопасности процесса и связаны с усложнением аппаратуры. Предлагаемый способ отличается тем, что компоненты смешиваются с некоторым количеством бикарбоната натрия, а затем на холоду в эту смесь постепенно прибавляют концентрированную серную кислоту. При этом реакция наступает са мора зогреваясь, но совершенно спокойно. После этого смесь нагревают еще необходимое количество времени.

Прибавление бикарбоната не имеет отрицательного влияния на выход продукта.

Пример 1. Синтез хинолина.

К смеси 24 ч. нитробензола, 38 ч. анилина, 120 ч. глицерина и 19 ч. биСпособ получения хинолина или его производных по реакции Скраупа, отличающийся тем, что амин, глицерин и нитробензол смешивают в любой последовательности с бикарбонатом натрия и к полученной смеси постепенно прибавляют серную кислоту, после чего реакцию заканчивают обычным путем.