Способ получения соединения диазониев с фонолами

Способ получения соединения диазониев с фонолами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Я ) Я;» Q

Класс 12 q, 10

БЫИ13 ИЦНБМ1М t!! ИЕ -".Нй

ЕИВЕП№№№№ -.№№№Ъ -№г№№а№ №№г №№сэ№ и №ю №ВМ№а и №№ею №№№№ № г..№№- -;. — —,=.="--.— . "- —.И .-- -..- "-;:№.—, №№№ №ъ№С№№№№№ИЗВ

0ПИСЯНИЕ способа получения соединений диазониев с фенолами.

К авторскому свидетельству И. И. Левкоева и 8. П. Петрова, заявленному

12 августа l932 года (спр. о перв. ¹ 114016).

0 выдаче авторского свидетельства опуоликоваио,"о апрели 193ч1 гола.

1Лелью настоящего изобретения являет- ся получение соединений диазониев ( с ароматическими оксипроизводными.

По описанию авторов, диазопроизводные вторичных и третичных аминов ароматического ряда и их производные реагируют с оксисоединениями бензольного, нафталинового и антраценового ряда в слабокислой среде с образованием соединений, не являющихся азокрасителями.

При смешении растворов диазо- и оксисоединений продукт выделяется обычно в виде желтой смолистой массы, которая быстро кристаллизуется, или же непосредственно — в виде кристалличе-, ! ских и аморфных осадков.

Эти соединения довольно легко растворяются в воде и спирте, особенно при нагревании, но нерастворимы в эфире.

В растворе диссоциируют на свобод- ные диазо- и оксисоединения.

Полученный раствор имеет почти всегда желтый цвет и может давать под влиянием различных реактивов реакции . как на диазо-, так и на оксисоединения. I

При действии щелочей на эти соедине- ния образуются нормальные азокраси-, тели.

Получаемые продукты устойчивы при! ооычной температуре в течение долгого ; времени, при кипячении же растворов их происходит постепенное выделение азота. !

Пример 1. 3 сернокислого р-диазодифениламина растворяют в 100 сзгв воды, слабо подкисляют органической или минеральной кислотой и смешивают с раствором 2,5 г натровой соли 2: б нафтолсульфокислоты s 50 сяг воды.

Жидкость становится мутной, и постепенно начинает выделяться вещество в виде желтого масла, осаждающегося на дне сосуда. При охлаждении вещество постепенно кристаллизуется. Через некоторое время осадок отфильтровывают и промывают.

Пример 2. 3 г сернокислого р-диазодифениламина растворяют в 100 с,|гв воды и после подкисления обрабатывают раствором 3,5 г динатровой соли 2:3: б нафтол-дисульфокислоты в 20 гяв воды.

Продукт сначала выделяется в виде масла, которое быстро кристаллизуется, кристаллы отфильтровывают и промывают водой.

Пример 3. б . сернокислого р-диазо-дифениламина растворяют в 200 c3! воды и подкисленный раствор сме.кивают с раствором 5,4 г ди - (5-окси-7-сульфокислоты-2-нафтил1 мочевины, растворенной в 50 сна воды. Сейчас же выпадает желтый î-àäîê,,которь.й отфильтровывают и промывают водой. Бещ=ство трудно раствори..о в воде, даже при нагревании.

П р и и е р 4. бг :сернокислогоо-диазэдифениламина, растворенного в 100:. . воды и слабо подкисленного, смешивают с 3,8 г 1 - ацетамино-8- нафтол3: 6 - дисульфокислоты, растворенной в 50 сл воды. Вещество, как обычно, выделяется в виде желтого маслянистого продукта. Продукт легко растворим в воде.

Пример 5. 4,6 г сернокислого рнитро - р — диазо — дифениламина растворяют в 250 с.и "воды, с. добавлением 0,5 г бисульфата натрия и смешивают с 2,3 г

1-нафтол-4 сульфокислоты, растворенной в 75 с.я" воды. Из раствора выделяется желтый аморфный осадок, трудно расторимый в воде.

Пример 6. 3,7 г сернокислого р-этокси - р - диазо-дифениламина растворяют в 25 с,я" воды с добавлением 0 5 z

2 - нафтол — 3: б - дисульфокислоты; получается желтый смолистый продукт, кристаллизующийся при охлаждении. Вещество хорошо растворимо в воде.

Пример 7. 3,5 г двойной цинковой соли солянокислого р-диазо-диметиланилина и 1,3 г бисульфата натрия растворяют в 50 сл" воды и смешивают с 3,6 г !: 8 - диокси -нафталин-3: 6-дисульфокислоты, растворенной в 50 сл воды.

Выделяется кристаллический продукт, плохо растворимый в воде.

Пример 8. 3,5 г двойной хлорцинковой соли солянокислого р-диазо-диметиланилина растворяют в 100 сл воды в присутствии 1,3 г бисульфата натрия.

К раствору прибавляют 5,4 г ди-(5-окси7 - сульфокислоты - 2 - нафтил) мочевины.

Соединение выделяется в виде студенисто" массы, трудно растворимой в воде и хорошо в спирте.

Пример 9. 3 5 г двойной хлор-цинковой соли солянокислого р-диазо-диметиланилина растворяют в 50 сл воды с добавлением l 5 г бисульфата натрия.

Раствор смешивают с 1,8 г 2: 7-диоксинафталина, растворенного в 150сл воды.

Выделяется желтый маслянистый продукт, кристаллизирующийся по прошествии некоторого времени. Соединение хорошо растворимо в воде.

Предмет изобретения.

1. Способ получения соединений диазониев с фенолами, отличающийся тем,, что диазосоединения вторичных или третичных ароматических или жирноароматических аминов, например, р- диазодифениламин, р - диазо -диметиланилин и т, и. обрабатывают в кислой среде моно - или полифенолами бензольного, нафталинового, антраценового и тому подобного ряда, или их производными, и выделяющиеся осадки изолируют обычными средствами.

2. Способ получения азокрасителей, отличающийся тем, что соединения, полученные по и. 1 с фенолами или их производными, способными к азосочетанию, обрабатывают веществами, имеющими щелочную реакцию.

Экснерт Е. А. /7орай-Ьс:ннн

Редактор Б. h. Порт -Еа»нк

Лскнрскнсчатьсокз. Тяп. „Печ. Tpyz . Зак. 4З98 — 2CC