Способ получения 2,4'-ддт

Способ получения 2,4'-ддт

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

360335

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 23.XI 1.1969 (№ 1388070/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 28.XI.1972. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 15.11.1973

Союз Соеетскит

Социалистические

Реслуелик

М. Кл. С 08g 22/04

Комитет оо делам изооретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

УД К 547.631.2.113.07

Авторы изобретения

В. Г. Овчинников, М. А. Вакарчук и Г. В. Есиуев с - уюзнАя

: "Н1тЧЕСКЯЯ б"á""ì"»«а МБА

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4 -ДДТ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения 2,4 -ДДТ (дихлордифенилдихлорметилметана), который находит широкое применение в медицине.

Известен способ получения 2,4 -ДДТ конденсацией о-хлорфенилдихлорметилкарбинола с хлорбензолом в присутствии конденсирующего агента — серной кислоты, насыщенной трехфтористым бором, при температуре 30—

140 С с выходом целевого продукта 47%.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Для этого в качестве конденсирующего агента берут комплекс фтористого бора с полифосфорной кислотой.

Процесс ведут при темп 30 †1 С (лучше 90 — 100 С). Для проведения реакции берут от 1 до 6 вес. ч. комплексного конденсирующего агента на 1 вес. ч. о-хлорфенилдихлорметилкарбинола.

Ведение процесса по предложенному способу позволяет увеличить выход целевого продукта с 47 до 96%.

Пример. В четырехгорлый реактор емкостью 100 лл, снабженный трубками для ввода и вывода газов, помещают 28,5 г полифосфорной кислоты и пропускают фтористый бор до насыщения (около 21 г) по привесу.

После этого колбу снабжают механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капсльной воронкой и термометром, добавляют 10 нл хлорбензола. нагревают до 100 С и при этой температуре и псрсмсшиванпи в тсчснис 30 лин прибавляют по каплям раствор (18 г) о-хлорфенилдихлормстилкарбинола в 10 лл хлорбспзола, затем перемешивают реакционную массу 2 час при той же температуре. После окончания выдсржкп смесь охлаждают до комнатной темпера1о туры, выливают в 150 лл воды со льдом, отделяют органический слой. водяной слой несколько раз обрабатывают порциями по 10лтл. хлорбензола.

Экстракты присоединяют к органическом, 15 слою, промывают водой, раствором соды и снова водой до нейтральной реакции и отгоняют хлорбснзол с водяным паром.

Остаток извлекают эфиром, экстракт сушат пад безводным сульфатом магния и от20 гоняют эфир. Получают 23,8 г (93%) сырого продукта с содержанием 2,4 -ДДТ 98%.

После перекристаллизации пз бензола т. пл. 76,5 — 77,2 С.

1. Способ получения 2,4 -ДДТ конденсацисй о-vëoðôåíèëäèõëîðìåòèëêàðáèíîëà с хлорбензолом в присутствии конденсирующих

3о агентов при температуре до 140 С с выделени360335 (ОЕ)Л1)llгЕГП, H. ГОЗаЛОВа! влгпгто!) А. Ьер Токрсл T. Ускова

Зак. 7!с)7 !вЛ, X !888 T»p;1)t 40!) ПОЛПИСНО0

ЦН(!ИПИ Ь;омпгета по летам нвоо,7оге-..в)11 и огкрыгпй;.!)11 Ссвеге >4ttttt; Ipов СССР )го-кв. у-85 !>; гпскав и:о., л. 475

KoppeInop Е. Зимина

Оо.t тlll(j(oct(70)tcltot 0 ) и!)авг1 IIII)t пал)1 11. II>cTII, 110.1110!)<11!)и:t ll к)п1)кп011 тО!)гoB7!I ем целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве конденсирующего агента берут комплекс фтористого бора с полифосфорной кислотой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 90 — 100 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличагощийся тем, что берут от 1 до б вес. ч. комплексного, конденсирующего агента на 1 вес, ч. о-хлорфенилдихлорметил карбинола,