Способ получения капролактама из водного раствора капролактамно-олигомерного экстракта и твердых поликапроамидных отходов

Способ получения капролактама из водного раствора капролактамно-олигомерного экстракта и твердых поликапроамидных отходов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1и3 360846

ОПИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зя13нс11мос От авт. 0«1!дстсльствя (22) Заявлено 26.05.70 (21) 1443508/23-4 с присоединением заявки _#_ (51) М. Кл. С 07d 41/06

Совета МинистРов СССР Опубликовано 15.12.75. В!Оллетень „ е 46 (53) УДК 547-318(088.8) по делам изобретений н открытий

Дата опубликования описания 14.05.76 (72) Лвторы изобретения

H И. Агеенко, В. Б. Глыба, H. П, Долгилевич, Н. T. Данько, Е. П. Каленик, В. В. Голосняков, И. И. Любчик, И. H. Майборода, В. Г. Оноприенко, Н. И. Пузырев и И. М. Шевченко (7 1 ) 3 II H 13 I I TO i!> (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА ИЗ ВОДНОГО

РАСТВОРА КАПРОЛАКТАМНО-ОЛИГОМЕРНОГО ЭКСТРАКТА

И ТВЕРДЫХ ПОЛИКАПРОАМИДНЫХ ОТХОДОВ (32) Приоритет

Государственный комитет

Известен способ получения капролактама из водного раствора капролактамно-олигомерного экстракта и твердых поликапроамидных отходов, включающий следующие стадии: фильтрацию, первое предварительное концентрирование лактамосодержащих вод до 40—

45 /о, концентрирование до 98 — 99 /о, деполимеризацию капролактамво-олигомерного концентрата и твердых поликапроамидных отходов перегретым паром в присутствии орто-фосфорной кислоты с получением при этом капролактамного раствора с концентрацией 8—

14%, нейтрализацию мелом или окисью кальция и активированным углем, фильтрацию нейтрализованного раствора, второе предварительное концентрирование фильтрата до 40—

45%, фильтрацию, первую ионообменную (анионитовую) очистку, второе концентрирование до 98 — 99%, первую дегидратацию (обезвоживание тепловой обработкой), первую дистилляцию, разбавление дистиллята водой до 70%, вторую ионообмснную (катионитовую) очистку, ооработку полученного фильтрата перманганатом калия и окисью кальция до рН 12; фильтрацию, третье концентрирование полученного фильтрата до 98 — 99%, вторую дегидратацию, вторую дпстилляцию и кристаллизацию готового продукта.

Этот способ характеризуется сложностью оформления технологического процесса, низким Выходом целевого продукта за счет многостадийности процесса и плохим его качеством из-за жесткого режима на стадиях деполнмеризации.

Предлагаемый способ получения капролактама из водного раствора капролактямно-олигомерного экстракта и твердых поликапроампдных отходов заключается в том, что твердые поликапроамидные отходы подвергают деполимсрпзации псрегретым паром в присутствии орто-фосфорной кислоты, полученньш при этом раствор подвергают нейтрализации до р11 7 — 9 известнымп приемами, например окисью кальция и активпрованпым т глем с последу!Ощей фильтрацией, а полученный фнльтрат сова!естно с водным раствором капроляктамно-олнгомерного экстракта подвергают конце! трированию до 60 — 70 1то, последовательно обрабатывают окпслнтелсм, напри20 мер, пермангянатом калия, окисью кальция до

13Н 11,5 — 12 с последующей фильтрацией, упариван11ем фпльтрата до 98 — 99Я>, полученный при этом капро Iÿêòàìíо-олигомерный кон1 сиTj)HT ОоезВОж1!на!От и подВе131 аlот дВУкратной днстилляцип. Выход составляет 80! 3, и качество целевого продукта соответствуег

ГОСТУ 7850 — 63.

Предложеп11ый способ позволяет получить целеВОИ продукт Высокого качества с х0130шпх!

30 выходом по упрощенной технологии. Из из360846

Расход пара на

1 аппарат

Длительность цикла расщепления огходов

250 кг/час

90 мин

7850 вЂ

55 б0

Составите

Техред E.

Шагалова ль Г.

Корректоры: В. Петрова и О. Данишева

Подурушина

Редактор Д. Пинчук

Подписное

Тираж 529

Изд. Ма 2!26

Заказ б53/!

Сапунова, 2

Типография, пр. вестной технологической схемы удалены трудоемкие операции и самое главное (что оказало большое влияние на выход и качество целевого продукта) — деполимеризации подвергают твердые поликапроамидные отходы, а капролактамно-олигомерный экстракт перераоатывают, минуя стадии деполимеризации; кроме того, из технологической схемы выведены операции ионообменных счисток или заменяющих их химические виды очистки.

Таким образом, предлагается новая технологическая схема получения капролактама из отходов капронового производства.

Пример 1. Получение капролактама из водного раствора капролактамно-олигомерного экстракта (капролактамосодержащих вод).

Капролактамосодержащие воды с концентрацией 4 — 7 /о упаривают до 40 — 45 /о в аппаратах предварительного концентрирования с термокомпрессором. Для получения 1000 г готового капролактама упаривают 25 л капролактамосодержащих вод со средней концентрацией 5% и содержанием капролактамноолигомерного экстракта 1250 г, т. е. получают примерно 3 л раствора. Раствор упаривают в кубовых испарителях 1-го концентрирования до концентрации 60 — 70% и обрабатывают окислителем — перманганатом калия, а затем окисью кальция до рН 11,5 †12,в реакторе.

Расход реагентов на 2 л раствора (1 000 г готового капролактама), г:

Перманганата калия 2

Окиси кальция 4

Раствор капролактамно-олигомерного концентрата, обработанный реагентами, фильтруют на вакуум-барабанных фильтрах с намывным слоем и доупаривают до 98 — 99 /, в пленочных аппаратах 2-го концентрирования. Полученный капролактамно-олигомерный концентрат обезвоживают в кубовых аппаратах дегидратации и дистиллируют в кубовых аппаратах 1-й дистилляции. Затем полученный капролактам-сырец подвергают 2-й дистилляции в пленочных аппаратах.

Выход готового капролактама составляет

80%

Качество продукта полностью соответствует требованиям ГОСТа 7850 — 63.

Пример 2. Получение капролактама из твердых поликапроамидных отходов.

Твердые поликапроамидные отходы (смолу, путанку и т. п.) деполимеризуют в автоклавах — деполимеризаторах перегретым паром (Т=475 — 500 С, P=0,4 — 0,5 ати) в присутствии катализатора — орто-фосфорной кислоты.

Доза загрузки отходов 50 кг

Доза загрузки орто-фосфорной кислоты 800 кг

Расход поликапроамидных отходов для получения 1000 г капролактама 1422 г.

Полученный раствор имеет концентрацию

8 — 10% и содержит небольшое количество олигомеров, так как расщепление полиамида при указанном режиме идет весьма полно. 3атем раствор нейтрализуют окисью кальция в реакторе-нейтрализаторе, куда добавляют также сорбент — активированный уголь. Расход реагентов на 1000 г готового капролактама, г:

Окиси кальция 5

Активированного угля 12

Нейтрализованный раствор фильтруют на вакуум-барабанных фильтрах с намывным слоем.

Полученный водный раствор капролактамно-олигомерного концентрата близок по своим качествам к капролактамосодержащим водам и всю дальнейшую переработку проходит вместе с ними по технологии, приведенной в примере 1 (предварительное концентрирование, первое концентрирование, обработка реагентами, фильтрация, второе концентрирование, дегидратация, первая дистилляция, вторая дистилляция).

Выход целевого продукта 70,3%

Качество соответствует

Госту

Предмет изобретения

Способ пол учения капролактама из водного раствора капролактамно-олигомерного экстракта и твердых поликапроамидных отходов с применением деполимеризации перегретым паром в присутствии орто-фосфорной кислоты, нейтрализации, например, окисью кальция, и активированным углем, фильтрации, концентрирования, обработки окислителем, например, перманганатом калия, и окисью кальция, фильтрации, концентрирования до 98 — 99о/о, ооезвоживания и двукратной дистилляции, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, деполимеризации подвергают твердые поликапроамидные отходы, полученный при этом раствор нейтрализуют до рН 7 — 9, фильтруют, смешивают с водным раствором капролактамно-олигомерного экстракта и концентрируют до 60 — 70% с последующей обработкой реакционной массы окислителем и окисью кальция до рН 11,5 — 12.