Всесоюзная i патент но-icph'fechaf

Всесоюзная i патент но-icph'fechaf

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

36И71

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскиа

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.XI1.1969 (№ 1383869/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

М. Кл. С 07с 149/40

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.569.2(088.8) Опубликовано 07.Х111972. Бюллетень № 1 за 1973

Дата опубликования описания 05.11.1973

Авторы изобретения

Л. Н. Скрипко, О. А. Ермаков и Т. Ф. Зуева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИ(БЕНЗОАТФЕНИЛ)СУЛЬФИДА

Изобретение относится к способу получения не описанного в литературе соединения замещенного сульфида, представляющего интерес в качестве эффективного светостабилизатора поливинилхлорида.

Известен способ получения 4,4-диоксидифенилсульфида взаимодействием фенола с хлоридом серы в среде ароматического углеводорода, например толуола.

Предлагается способ получения 4,4-ди(бензоатфенил) сульфида, заключающийся в том, что 4,4-тиобисфенол подвергают взаимодействию с бензоилхлоридом в присутствии водного раствора щелочи с последующим выделением целевого продукта обычным приемом. Выход целевого продукта 89,1%.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

0,25 л с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 10,91 г (0,05 моль) 4,4-тиобисфенола и 4 г (0,1 моль) NaOH в виде 20%-ного водного раствора и через 15 мин в течение 0,5 — 1 час добавляют 14,06 г (11,5 мл; 0,1 моль) бензоилхлорида; при этом температура реакционной массы повышается до 60 С и выпадает белый осадок в виде крупинок. Последний отфильтровывают, переносят в стакан, добавляют

100 — 150 лг г воды, тщательно растирают, нагревают до 50 — 60 С и отфильтровывают, промывая на фильтре водой до исчезновения иона хлора.

s Очищают продукт кипячением в этиловом спирте.

Получают 19 г (89,1%, считая на 4,4-тиобисфенол) 4,4-ди-(бензоатфенил)сульфида в виде белого кристаллического порошка, т, пл.

l0 145 С, 4,4-Ди (бензоатфенил) сульфид хорошо растворим в диоксане, хлороформе, диметилформамиде, бензоле, при нагревании растворим в четыреххлористом углероде, Найдено, %: С 73,12; Н 4,31; $7,72. Мол, 15 вес 418,5.

С 6Нга$0 .

Вычислено, %: С 73,2; Н 4,25; S 7,5. Мол. вес 426,4.

20 Предмет изобретения

Способ получения 4,4-ди (бензоатфенил) сульфида, отличающийся тем, что 4,4-тиобисфенол подвергают взаимодействию с бензоил25 хлоридом в присутствии водного раствора щелочи с последующим выделением целевого продукта известным способом.