Всесоюзная:
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 36l999
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 18Л.1971 (№ 1610454/23-4) с присоединением заявки . о
Приоритет
М. Кл. С 07с 47,<04
С 07с 45, 10
Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
3 ЧК 547 281 1 07 (088.8) Опубликовано 1З.Xil.1972. Бюллетень Ме 2 за 1973 г.
Дата опубликования описания 23.1.1973
Авторы изобретения
3, И. Яковенко, А. А. Кругликов, В. А. Ильин, В. Д. Сериков, Б. Я. Мякенькая, А. М. Рогачева и Г. И. Белоусов
Заявитель
ВСЕСОЮЗНАЯ. it.. 11т- ., " 1:.М1
Г "",,Г ;1то ) Г А
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
Изобретение относится к способу получения формальдегида, являющегося важным сырьем при получении различного рода альдегидных смол.
Известен способ получения формальдегида окислением метанола кислородом воздуха, при этом используют отношение метанола к воздуху соответственно 1: 0,70 — 0,85. Процесс проводят над серебряным катализатором, нанесенным на инертный носитель. Катализатор модифицирован окислами титана, магния, кальция и кремния. Процесс проводят при температуре 680 — 720 С. Приготовление катализатора требует дополнительных стадий, что осложняет технологический процесс.
Выход формальдегида 74 5 — 95 7с/о.
Общая конверсия метанола 83,7 — 100 /о.
Цель изобретения — устранение недостатков известного способа, т. е. выбор более простого технологического решения.
Предлагается процесс проводить в присутствии моноциклического оксиароматического соединения в количестве, не превышающем
5 мг!л, В качестве моноциклических ароматических соединений можно применять фенол (карболовую кислоту) и такие его производные как орто-, мета- или паракрезол.
Моноциклические ароматические соединения или смесь их выпаривают вместе с метанолом и пропускают пары через реактор, содержащий серебряный катализатор, причем концентрация введенной в метанол модифицирующей добавки не должна прнвышать по крайней мере 5 лг/л. Моноциклическое ароматическое соединение вводят B метанол предпочтительно в подогретом состоянии (до температуры 50 — 60 С) в виде водного раствора, проходящего через устройство для подогрева и дозирования.
Поскольку реакция метанола с кислородом
15 экзотермическая, температуру катализаторного слоя регулируют таким образом, чтобы она была более низкой, чем необходимая, предпочтительно в пределах 550 †6 С. При этом за счет тепла экзотермической реакции
20 температура катализаторного слоя повышается до желаемой. При желаемой температуре
650 С добавка фенола к метанолу в этой части системы оказывает наибольшее влияние на процесс. В ряде опытов было показано, 25 что при температурах, находящихся в средней части температурного интервала 600—
700 С, при резком увеличении доли фенола в зоне катализа добавка от 0,5 до 5 лтг/л фенола увеличивает глубину конверсии метанола
ЗО на 10 /с.
361999
Без до- Добавка банки о-крезола
1:8,2 10 — а
9,5
9,5
СО2
СО
02
112
1 2
3,6
0,8
0,1 !
4,4
81,1
0,003
0,003
100
100
69,18
67,9
66,1
69,79
76,09
68,53
0,03
0,016
2,625
0,03
0,015
2,297
С02 4,0
СО 0,8
Н2 16,4
1 12 78,8
Предмет изобретения
Составитель О. Казенас
Корректор Е. Талалаева
Редактор Л. Хорина
Техред Л. Богданова
Заказ 4421,3 Изд. ¹ 1030 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 1. B кварцевый реактор с площадью свободного сечения 1,19 см подают
30,44 г 100%-ного метилового спирта с содержанием фенола 5 мгlл и 31,87 и. л. воздуха.
По истечении 20 мин получают 21,73 г формальдегида и 30,89 л отходящих газов состава,об %:
Выход формальдегида составляет соответ ственно 76 вес. .
Для сравнения с известными способами проводят опыт, при котором 34,98 г 100%-ного чистого метанола и 35,18 и. л. воздуха пропускают через тот же самый кварцевый реактор с площадью свободного сечения 1,19 см в течение 19 мин. Получают 22,28 г формальдегида и отходящих газов состава, об. %:
При этом выход формальдегида не превышает 67,9 вес. %.
Пример 2. Опыт проводят как в примере 1, но вместо фенола используют о-крезол.
Результаты, приведенные ниже, наглядно показывают, насколько повышается конверсия
СН20 при добавлении в метанол о-крезола (при температуре 650 С конверсия формальдегида с добавкой о-крезола составляет около 76,9%, что на 10% выше конверсии без добавки).
Весовое соотношение спирта и о-крезола, г/г
Содержание примеси в 1 л смеси, мг
Загрузка катализатора, смз
10 Время контактирования, сек
Температура у входа в реактор, С
Конверсия формальде1S гида, %, при температуре в реакционной зоне, С:
20 Количество образовавшихся побочных продуктов, моль:
СО, СО
Н2
30 1. Способ получения формальдегида окислением метанола кислородом воздуха в присутствии серебряного катализатора при температуре 600 — 650 и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, 3S что, с целью упрощения технологического процесса, последний проводят в присутствии моноциклического оксиароматического соединения в количестве, не превышающем 5 мг/л.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
40 в качестве моноциклического оксиароматического соединения применяют фенол или его производные — орта-, мета- или паракрезол.