Способ получения

Способ получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

362OI4

C0Io3 Соте!йтских

Социалистических

Респубпик

N АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от aI. r. свидетельства ¹."31. Кл. С 07:1 49/30) Заявлено 19.1.1971 (№ 1612187 23-4) с присоединением зачвки . и

Приоритет

Комитет оо делам нзобретеннй н открытий орн Совете Министров

СССР

УДК 547.781 785.07 (088.8) Опубликовано 1З.Х11.1972. Бюллетень ¹ 2 за 1973 г.

Дата опубликования описания 23.1.1973

Авторы изобретения

Г. А. Алешина, P. Н. Гирева и Т. А. Болдырева

Заявитель

Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

3&HPOB 4(5)-AMHHONMHjIA3OJI-5(4)-KAPliOHOBOA

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эфиров 4(5) — аминоимидазол - 5(4) - карбоновой кислоты, которые служат исходными продуктами для cllllтеза биологически активных веществ.

Известен способ получения эфиров 415)— аминоимидазол-5(4) - карбоновой кислоты восстановлением соответствующих эф;!ров

4(5)-нитроимидазол - 5(4) - карбоновой кислоты чугунной стружкой в растворе электролита с последующим выделением продуктов восстановления в виде пикратов, разложешь)м пикрятов раствором соляной кислоты, извлечением пикриновой кислоты горячим бснзо 10м и выделением целевого продукта из солянокислого раствора. 1-lедостатками известного способа являются применение взрывоопасной пикриновой кислоты, а также трудое)!кос ь способа разложения пикратов II !юследующсго выделения целевого продукта.

Предлагаемый способ устраняет указанные недостатки и заключается в том, что эфиры

4(5) - нитроимидазол — 5(4) — карбоновой кислоты восстанавливают чугунной стружкой в водноспиртовом растворе электролита Продукт реакции подщслачивают водным раствором едкого натря до рН 9, отфильтровыва!от !

Пл я м, я фильтр ят подкис lяl30T co l sl IIQII ll Ilc 10той, упаривают до малого объема, обесцвечивают кипячением с активированным углем и целевой продукт осаждают концснтрироваиIll>D! раствором соды. Выход 60,6%. ! I р и м е р. 60 г чугунных стружек кипятяпг

10 3!ин в концентрированном растворе со.ты II промывают водой до нейтральной реакции.

Обезжиренные стружки, 480 д!л воды и 12 л!.! концентрированной соляной кислоты нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной os!le. Смесь охлаждают до 45 — -47 С, 10 пр!!ливают 240 .3!.I спирта и при энергичном

I3t .ðåìåøèI3;I HI!è небольшими порциями прибавляют 24,5 г (0,13 3!0.3ь) эт;повог0 эфира

4(5) — II»TpoII)iiuaaoл - 5(4) — карбоновой ки:лоты, не давая подниматься температуре III>I15 шс -15 47= C. При этой температуре реакционную массу пере)!сшива3от еще 2

pll до 5 с помощью и!)нцентриров!3!3ного раствора соды. Рас!.33ор кипятят с углем, фильтруют. Осветлсииый раствор подщслачивяют

25 кои центр и р033;! и ив! 3! ра TI30j)0 . I соды до li i 1 8.

Выпадает этиловый эфир 4(5) - амин:и!ми 3;3зол — 5 (4) к3! !)ООиовои 1>II .10TI<1. Слегка кч).

j)!!II II 1!1 j)030!II!1 ь!с к1)иста,3,.!ь!, cîëcРжящис 98 оо!о амииоэфиря. Вь! .Од 60 6о/о

30 (12,4 г), т. пл. 171 — 172-С. После однократ362014

11 C 1I C- li О б р с (! -Ii 11 i

Составитель Г. Мосина

Техред J!. Богданова

Корректор Е. Талалаева

Редактор Л. Хорина

:3а ав 4421г 14 11;I,. J¹ 1030 Тираж 404 Под!шсное

IJ,IINIIHII Комитета по делим изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7f(-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 пой Ilcl!екР IfcT

1а!юлн il,х у !енот ап,fJI!Iëlческп и1!стый Обри «еп с т. > г!. 50--181 C.

1. Сl ОгOl) II0 l !CI!!10 "„-ф!!ро» -1 (5) -Яа!ин001!Ilдазол-5(4) -карбоновой кислоты восстановлением 4 (5) -нитроимидазол-5 (41-карбоновой кислоты чугунной стружкой в растворе электролита, отличающийся тем, что, с целью упрошс пи процесса, продукт восстановлении Обрабатывают раствором щелочи до рН 9, фильтруют, фильтрат подкислвют, упаривают и

Осаждают целевой продукт раствором соды.

?. Способ по и. 1, отяI . :àiîòI,IIcJI тем, ч.l .)

В I и ЕСТ!ГЕ Р а Ст ВО Р;l Э 1 Е К т Р О 111T а и Р И М Е Ни 10т водноспиртовой раствор.