Всесоюзная пдт?нтигмгук{|исг.{.<>& .^_е^нблио''г1<а i а. и. разумов, п. а. гуревич, р. л. яфарова и л. а. монаховам. кл. с 07f 9 50удк 547.341.07(088.8)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

362025

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Респубпик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.111.1971 (¹ 1635093, 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

М. Кл. С 071 9 50

Комитет по делам иэобретеиий и открытий при Совете Иииистров

СССР

УДК 547.341.07(088 8) Опубликовано 13,Х11.1972. Бюллетень № 2 за !973

Дата опубликования описания 6.11.1973

ВСЕСОЮЗНАЯ хт т г !

Р Г °! Б еы 1 . ЯД

Авторы изобретения

А. И. Разумов, П. А. Гуревич, P Л. Яфарова и Л. А. Монахова

Казанский химико-технологический институт им. С. M. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ГИДРАЗОНОВ

И НДОЛАЛЬДЕГИДА

CH=N — NH — С- (СН,) — p, 1т1 1/

О

Н

Изобретение относится к способу получения фосфорилированных гидр азонов индолальдегида общей формулы 1 где R и R" — алкил, арил, алкокси- или арилоксигруппа, и=-1 или 2.

Предлагаемый способ получения фосфорилпрованных гидразоног, индолальдегида основан на известной реакции получения гидразонов взаимодействием альдегидов с гидразинами.

Однако индолальдегид в реакцию с гидразинами ранее не вовлекался. Соединения формулы 1 являются новыми и в литературе нее описаны. Они могут найти применение в качестве биологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения соединений формулы 1 заключается B том, что гидразины фосфорилированных карооновых кислот подвергают взаимодействию с индолальдегитом. Целевые продукты выделяют известными приемами.

Пример 1. Получение индол-3-аль-дифенилфосфинилацетилгидразона, или (а-кето-Рдифенилфосфинил) -этилгидразона индол-3альдегида.

Подогретые до кипения растворы 1,59 г (0,0109 ноль) индолальдегида в 20 ял этанола и 3 г (0,0109 л оль) дифенилфосфинилацетилгидразина в 50 х л воды сливают и оставляют стоять.

Кристаллизация начинается через сутки.

10 Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из водного этанола.

Получают 2,82 г (64% от теоретического) целевого продукта, т. пл. 235 С.

Найдено, %: N 10,61, 10,89; P 7,39, 7,51.

15 СээНэс1чэО Р

Вычислено, %: N 10,47; P 7,73. .Пример 2. Получение индол-3-аль-дифенилфосфинилпропионплгидразона, или (n-кето-удифенилфосфинил)-пропилгидразона пндол-320 альдегида

Методика проведения опыта та же, что и в примере 1. В реакцию берут 1, 51 г (0,0104 моль) нндолальдегида и 3 г (0,0104 моль) дифенилфосфинилпропионплгидразина. Очистка целевого продукта, как в примере 1.

Получают 2,81 г (65% от теоретического) целевого продукта, т. пл. 217=С.

Найдено, %: Х 10,01, 10,16; Р 7,29, 7,51.

СaiН АзО Р

30 Вычислено, %: 3 10,12; P 7,47.

262028

Составитель Л. Карунина

Техред Л. Богданова Корректор А. Степанова

Редактор Л. Хорина

Заказ 116/13 Изд. № 1084 Тирани 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предмет

Способ получения фосфорилированных гидразонов индолальдегида общей формулы

CH=N-NH- C-(CHg)„— Р,, В

II R

О О

Н изобретения где R и R" — алкил, арил, алкокси- или арилоксигруппа, n=1 или 2. отличающийся тем, что индолальдегид подвергают взаимодействию с фосфинилацилгидразином, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.