Всесоюзная пдт?нтигмгук{|исг.{.<>& .^_е^нблио''г1<а i а. и. разумов, п. а. гуревич, р. л. яфарова и л. а. монаховам. кл. с 07f 9 50удк 547.341.07(088.8)
Иллюстрации
Показать всеРеферат
362025
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Респубпик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.111.1971 (¹ 1635093, 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
М. Кл. С 071 9 50
Комитет по делам иэобретеиий и открытий при Совете Иииистров
СССР
УДК 547.341.07(088 8) Опубликовано 13,Х11.1972. Бюллетень № 2 за !973
Дата опубликования описания 6.11.1973
ВСЕСОЮЗНАЯ хт т г !
Р Г °! Б еы 1 . ЯД
Авторы изобретения
А. И. Разумов, П. А. Гуревич, P Л. Яфарова и Л. А. Монахова
Казанский химико-технологический институт им. С. M. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ГИДРАЗОНОВ
И НДОЛАЛЬДЕГИДА
CH=N — NH — С- (СН,) — p, 1т1 1/
О
Н
Изобретение относится к способу получения фосфорилированных гидр азонов индолальдегида общей формулы 1 где R и R" — алкил, арил, алкокси- или арилоксигруппа, и=-1 или 2.
Предлагаемый способ получения фосфорилпрованных гидразоног, индолальдегида основан на известной реакции получения гидразонов взаимодействием альдегидов с гидразинами.
Однако индолальдегид в реакцию с гидразинами ранее не вовлекался. Соединения формулы 1 являются новыми и в литературе нее описаны. Они могут найти применение в качестве биологически активных веществ.
Предлагаемый способ получения соединений формулы 1 заключается B том, что гидразины фосфорилированных карооновых кислот подвергают взаимодействию с индолальдегитом. Целевые продукты выделяют известными приемами.
Пример 1. Получение индол-3-аль-дифенилфосфинилацетилгидразона, или (а-кето-Рдифенилфосфинил) -этилгидразона индол-3альдегида.
Подогретые до кипения растворы 1,59 г (0,0109 ноль) индолальдегида в 20 ял этанола и 3 г (0,0109 л оль) дифенилфосфинилацетилгидразина в 50 х л воды сливают и оставляют стоять.
Кристаллизация начинается через сутки.
10 Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из водного этанола.
Получают 2,82 г (64% от теоретического) целевого продукта, т. пл. 235 С.
Найдено, %: N 10,61, 10,89; P 7,39, 7,51.
15 СээНэс1чэО Р
Вычислено, %: N 10,47; P 7,73. .Пример 2. Получение индол-3-аль-дифенилфосфинилпропионплгидразона, или (n-кето-удифенилфосфинил)-пропилгидразона пндол-320 альдегида
Методика проведения опыта та же, что и в примере 1. В реакцию берут 1, 51 г (0,0104 моль) нндолальдегида и 3 г (0,0104 моль) дифенилфосфинилпропионплгидразина. Очистка целевого продукта, как в примере 1.
Получают 2,81 г (65% от теоретического) целевого продукта, т. пл. 217=С.
Найдено, %: Х 10,01, 10,16; Р 7,29, 7,51.
СaiН АзО Р
30 Вычислено, %: 3 10,12; P 7,47.
262028
Составитель Л. Карунина
Техред Л. Богданова Корректор А. Степанова
Редактор Л. Хорина
Заказ 116/13 Изд. № 1084 Тирани 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет
Способ получения фосфорилированных гидразонов индолальдегида общей формулы
CH=N-NH- C-(CHg)„— Р,, В
II R
О О
Н изобретения где R и R" — алкил, арил, алкокси- или арилоксигруппа, n=1 или 2. отличающийся тем, что индолальдегид подвергают взаимодействию с фосфинилацилгидразином, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.