Способ получения а-этилакриловой кислоты
Патент 362809
Классы МПК
Способ получения а-этилакриловой кислоты
Иллюстрации
Реферат
>c eqg «»
ОП И САНИТ
ИЗОБРЕТЕНИИ
2809
Союз Советокик
Социалнстичеокик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.Х11.1969 (Эй И868?О/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
М. Кл. С 07с 51/16
С 07с 57 04
Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Минивтров
СССР
Опубликовано 2О.Х11.1972. Бюллетень № 3 за 1973
Дата опубликования описания 6.П.1973
УДК 547.391.1(088.8) Авторы изобретения
И. И. Ятчишин, И. М. Андрушко, Б. И. Будзан, Д. К. Толопко и А. И. Ключкивский
Заявитель
Львовский ордена Ленина политехнический институт
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЭТИЛАКРИЛОВОИ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способам получения ненасыщенных карбоновых кислот, в частности а-этилакриловой кислоты, которая может найти применение как исходный мономер при получении высокомолекулярных соединений.
Известен способ получения ненасыщенных карбоновых кислот путем окисления соответствующих альдегидов кислородом или кислородсодержащим газом. Однако время протекания реакции велико (14 — 18 час).
Для интенсификации процесса (сокращения длительности процесса до 3 — 4 час) предложен способ получения и-этилакриловой кислоты путем окисления а-этилакролеина кислородом пли кислородсодержащим газом в присутствии в качестве катализатора нитрита натрия желательно в количестве 0,1 — 1 вес. % с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Окисление а-этилакролеина проводят в жидкой фазе кислородом или кислородсодержащим газом при 20 — 40 С при атмосферном или несколько повышенном давлении с использованием в качестве катализатора нитрита натрия (NANO>). а-Этилакролеин получают конденсацией масляного альдегида и формальдегида с выходом 90 — 95%.
Сущность способа получения и-этилакриловой кислоты заключается в том, что в термостатированный реактор загружают я-этилакролеин и небольшое количество интрига натрия. Окисление ведут кислородом или кислородсодержащим газом до конверсии альдегида 30 — 40%. Из оксидата при атмосферном давлении отгоняют неконвертированный альдегид. Кубовой остаток подвергают вакуумной разгонке. Очистку сс-этилакриловой кислоты
10 проводят ректификацией (т. кип. 83 С/15 м.и рт. ст.). Выход целевого продукта (на конвертированный альдегид) 80 — 85% .
Регенерированный а-этилакролеин окисляется с такой же скоростью и с такими же выхо15 дами кислоты, как и исходный альдсгпд.
Пример 1. 42 г (0,5 ноль) свсжеперсгнанного а-этплакролеина, 0,14 г (2.10- лтоль)
NaNOq окисляют при 30 С кислородом при интенсивном перемешивании. Через 3 час конвер20 сия альдегида составляет 39,2%. После разложения надкислоты из оксидата отгоняют неконвертиров анны и альдегид, а затем под вакуумом а-этилакриловую кислоту. Ректификацией получают 16,5 г кислоты, выход кото25 рой составляет 84%.
Пример 2. Аналогично примеру 1 окисляют 42 г (0,5 яоль) а-этилакролеина и 0,09 г (1,27.10 — моль) NaNO . Через 3 час конверсия альдегида составляет 37%. Получают
Зо 15,7 г кислоты с выходом 85%..362809
Предмет изобретения 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что
1. Способ получения а-этилакриловой кис- нитрит натрия берут в количестве 0,1— лоты путем окисления а-этилакролеина кисло- 10 1 вес.
Составитель Н. Токарева
Редактор Т. Загребельная Техред Т. Миронова
Корректоры; Н. Аук н A. Дзесова
Заказ 182/2 Изд. № 67 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3. Аналогично примеру 1 окисляют 42 г (0,5 моль) регенерированного альдегида и 0,11 г (1,62 10 — моль) NaNO . Через
3 час конверсия составляет 37,5 . Получают
15,5 г а-этилакриловой кислоты с выходом
Зз о . родом или кислородсодержащим газом с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут в присутствии в качестве катализатора нитрита натрия.