Способ получения диперекисей тетраацилов
Патент 362817
Классы МПК
Способ получения диперекисей тетраацилов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3628I7
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 73/ 00
Заявлено 19.11.1971 (№ 1621842/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Комитет оо делам иаооретеиий и открытий ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 20.XII.1972. Бюллетень ¹ 3 за 1973
Дата опубликования описания 27.II.1973
УДК 661.729(088.8) Авторы изобретения Н. С. Цветков, P. Ф. Марковская, Д. В. Мотовиляк и В. Г. Вугеишмидт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИПЕРЕКИСЕЙ ТЕТРААЦИЛОВ
Изобретение относится к способам получения перекисей, в частности к способу получения диперекисей тетраацилов, которые могут найти применение при радикальной полимеризации и .вулканизации .каучуков.
Известен способ получения диперекисей тетраацилов путем взаимодействия перкислот с дихлорангидридами двухосновных кислот в органическом растворителе в присутствии пиридина с последующим выделением целевого продукта известными приемами, с выходом
73,5 — 85,5% от теории. Низшие перкислоты сильно взрывчаты и могут быть получены с хорошими выходами лишь при использовании перекиси водорода с концентрацией выше
90%
Для упрощения процесса получения диперекисей тетраацилов, уменьшения взрывоопасности и увеличения выхода целевого продукта хлорангидриды одноосновных кислот подвергают взаимодействию с невзрывоопасными доступными диперкислотами в органическом растворителе, например ацетоне, при охлаждении в:присутствии пиридина с последующим выделением целевого продукта известными приемами свыходо,м 85 — 95% от теории и частотой до 99%.
Пр и м ер 1. К 1,78 г (0,01 М) растворенной в диэтиловом эфире или ацетоне диперадипиновой кислоты при охлаждении до — 5 и интенсивном перемешиванип прибавляют
1,79 г (0,023 М) хлористого ацетила и 1,97 г (0,025 М) пиридина. После сливания реагентов перемешивание продолжают 40 — 50 мин.
5 Затем реакционную смесь быстро фильтруют на воронке Бюхнера. Из фильтрата лосле упаривания эфира при комнатной температуре выкристаллизовывают перекись (диацетилдиперадипинат) в виде белых игольчатых крис10 таллов. Полученный продукт промывают ледяной водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сушат в вакууме при 1—
2 мл рт. ст. и 20 С. Выход диацетилдиперадипината 2,2 г (85%), 15 Перекись представляет белые игольчатые кристаллы с т. пл, 64 — 65 С, процент активного кислорода — 99,1.
Молекулярный вес найден: 270; молекулярный вес рассчитан: 262.
20 Найдено в %: С 45,68; Н 5,28; вычислено в
% для CioOsHi : С 45,80; Н 5,34.
Пример 2. 2,26 г (0,01 М) диперсебацпоновой кислоты растворяют в диэтиловом эфире или ацетоне. К охлажденному до — 2 С раст25 вору при,перемешивании прибавляют тво каплям 3,09 г (0,022 М) хлористого капроила и
1,97 г (0,025 М) пиридина. После прибавления всего количества хлорангидрида и пиридина, перемешивание продолжают еще в тече30 ние 1 час. Часть перекиси образует с побоч362837
Предмет изобретения
Составитель В. Глуховцев
Техред Т. Миронова
Редактор Е. Гончар
Корректор Е. Зимина
Заказ 386/6 Изд. Ко 65 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4j5
Типография, пр. Сапунова, 2 ным продуктом осадок, а основное количество находится в растворе. Осадок отделяют и промывают водой для удаления побочного продукта, эфирный раствор упаривают при комнатной температуре. Выход дикапроилдипер;ебацината 3,7 г (88%). Он пред ста вляет белый порошок, нроцент активного кислорода равен 99,2.
Молекулярный вес найден: 418; молекулярный вес рассчитан: 430.
Найдено в % . .С 61,28; Н 7,32; вычислено в /о для СзрОаНза . С 61,39; Н 7,44.,1. Способ получения диперекисей тетраацилов, отличающийся тем, что, с целью упроще5 ния процесса, уменьшения взрывоопасности и увеличения выхода продукта, хлорангидриды одноосновных кислот подвергают взаимодействию с ди перкислотами в органическом растворителе при температуре не выше 5 С в при10 сутствии пиридина.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут с применением в качестве растворителя ацетона.