Способ выделения гексаметиленимина
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зб2822
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства No
М. Кл. С 07с 119/06
Заявлено 19.1Ч.1971 (№ 1647681/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изо0ретеиий и открытий ори Со&ото Мииистрое
СССР
Опубликовано 20.XII 1972. Бюллетень ¹ 3 за 1973
Дата опубликования описания 27.11.1973
УДК 457.415.3.05(088.8) Авторы изобретения
И. Н. Шокин, С. А. Крашенинников и В. Г. Клочкова
Заявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИНА
ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА ЕГО СОЛЯНОКИСЛОЙ
ИЛИ УГЛЕКИСЛОЙ СОЛИ
Изобретение относится к усовершенствованию спосооа выделения гексаметиленимина из водных растворов его солянокислых или углекислых солеи, имеющего практический интерес при получении соды или поташа. известен спосоо выделения гексаметиленимина, из его солянокислои или углекислой соли взаимодействием ее с известковым молоком, с последующей отгонкой гексаметиленимина в виде оО "/о-ного азеотропа с водои при
93 — 95" С.
Однако недостатками известного способа являются получение в результате реакции раствора хлористого кальция, являющегося отходом производства поташа, большой расход тепла на перегонку азеотропа гексамегиленимина, невозможность получения целевого продукта с высокой степенью чистоты.
С целью повышения чистоты получаемого продукта предлагается новый способ выделения гексамегиленимина из водных растворов его солянокислых или углекислых солей. Он заключается в том, что солянокислую или углекислую соль гексаметиленимина обрабатывают органическим растворителем, например хлороформом или четыреххлористым углеродом, с одновременной подачей в раствор аммиака.
Процесс проводят многостустенчато при отношении количества растворителя к гексаметиленимпну 1: 1 и 25 — 40"-С, в результате чего может оыть достигнуто .практически полное извлечение гексаметиленимина высокой степени чистоты.
Пр и мер 1. К 19,3 л л раствора, содержащего 5,2 г солянокислой соли гексаметиленимина (или в пересчете на 100%-ный гексаметиленимин — 3,8 г) и 2,2 г NH:, добавляют
19,3 лл органического экстрагента-хлорофор10 ма. После одноступенчатой экстракции при
25 С в экстракт перешло 2,7 г гексамегиленимина (ГМИ). Степень извлечения гексамети2,7 ленимина составила †-- 100=71 " .
/О .
16 При соотношении фаз О; В=1,5; 2; 3; 4 степень извлечения ГМИ возрастает и соответственно равна 85, 92,5; 99; 100 /с.
Пример 2. 19,3 .ил раствора, содержа20 щего 5,2 г солянокислой соли гексаметиленимина (или в пересчете на 100%-ный гексаметиленимин — 3,8 г) и 2,2 г NH3, добавляют
15 лл органического экстрагента — четыреххлористого углерода (соотношение фаз
25 О: В =0,77) . После одноступенчатой экстракции при 25 С в экстракт перешло 1,67 г ГМИ.
Степень извлечения гексаметиленимина соста1,67 вила — - 100=44%. При соотношении фаз
3,8
30 О: В=2; 3; 5; 10 степень извлечения ГМИ
362822
Г1редмет изобретения
=41,6%.
Составитель Т. Власова
Техред T. Миронова
Корректор Е. Зимина
Редактор Е. Гончар
Заказ 386/10 Изд. Ма 65 Тираж 404 Поднисное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 возрастает и соответственно равна 61, 68, 74, 82,5о/ .
П р и и е р 3. К исходному раствору, содержащему углекислую соль гексаметиленимина (или в пересчете на 100%-ный ГМИ вЂ” 3,85 г) и 2,2 г NH3, добавляют 20 мл органического экстрагента — четыреххлористого углерода.
После одноступенчатой экстракции при 25 С в экстракт перешло 1,6 г ГМИ. Степень извле1,6 чения гексаметиленимина составила 100=
3,85
Способ выделения гексаметиленимина из водного раствора его солянокислой или угле5 кислой соли, отличающийся тем, что, с целью повьгшения чистоты получаемого продукта, соответствующую соль гексаметиленимина подвергают взаимодействию с органическим растворителем, например четыреххлористым
10 углеродом, в присутствии аммиака с последующим выделением целевого:продукта известным способом.