Ан ссср

Ан ссср

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сова Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 21.!.1971 (№ 1613571/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

М. Кл. С 07d 49 40

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 20.Х11.1972, Бголлетеггь, 6 3 за 1973

Дата опублнковангтя описания 27.11.1973

УДK 547.785.5.07(088.8) Авторы изобретения

Е. П. Фокин и A. М. Децина

Заявитель

Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения

AH СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЛКИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

НАФТИ МИДАЗОЛДИ ОНОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения производных нафтимидазолов, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей.

Известен ряд способов получения алкильных производных нафтимидазолдионов, один из них, например, заключается в том, что

2-амино-3-метиламинонафтохинон-1,4 подвергают кипячению с муравьиной кислотой. Выход 75 о/о.

Предлагается фотохимический способ получения алкильных производных нафтимидазолдионов, отличающийся простотой и более высокими выходами по сравнению с известными и заключающийся в том, что раствор 2-аминоЗ-диалкиламинонафтохинона-1,4 в органическом растворителе, например диэтиловом эфире, метаноле, бензоле, подвергают облучению видимым светом. Целевой продукт выделяют известным способом. Выходы от 80% до количественных.

В качестве источника видимого света используют лампы дневного света (ДРЛ-250, ДС-20) . Облучение можно проводить солнечным светом в сосудах из обычного стекла.

Пример 1. 1,3 г 2-амино-3-пиперидинонафтохинона-1,4 в 130 мл абсолютного бензола (диэтилового эфира, метанола) освещают в цилиндре л";ìïîé ДРЛ-250 в течение 50 час.

Осадок отфильтровывают. Получают 0,61 г желтого продукта, т. пл. 220 — 228 С. Из фнльтрата путем унаривання выделяют дополнительно 0,67 г продукта. Выход 100Я>.

5 После перекристаллнзацин из этанола т. пл.

253 †2 С. Известная (из литературы) т. пл.

253 С.

Пример 2. Раствор 2-амино-3-диметилампнопафтохпнона-1,4 в бензоле (1,3 г в

lo 130 лгл) освещают в течение 70 час так, как описано в примере 1. Выделяют 1,07 г (84о/о) зеленовато-желтого продукта, т. пл. 260—

266 С. После перекристаллизацип из этанола т. пл. 285 †2 С. Известная (из литературы)

15 т. пл. 286 — 287 С.

1. Способ получения алкильных производ20 ных нафтимндазолдионов, от.ги гагоигийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода получаемых продуктов, раствор

2-амино-3-диалкила минонафтохинона-1,4 в органическом растворителе облучают видимым

25 светом с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, от,гичагоигийся тем, что в качестве растворителя использугот диэтиловый эфир, метанол, бензол.