Способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ВСЕСОЮЗНАЯ

ПЛТЕНТ::.P. ..-г: н Б,, 363686

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубттик

Зависимое от авт. свидетельства;¹вЂ”

М.Кл. С 07с 43/04

С 07с 27/20

Заявлено 04.1.1971 (№ 1606812/23-4) с присоединением заявки Ле—

Приоритет—

Камнтет по делам нзооретеннй и открытнй лрн Cosere Мнннотров вспР

Опубликовано 25.Х111972. Бюллетень М 4 за 1973.

Дата опубликования описания 23.11.1973

УДК 547.26.11.07(088.8) Авторы изобретения

М. Л. Хидекель, Е. Г. Чепайкин и В. А. Авилов

Филиал ордена Ленина института химической физики АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ

СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДОМ ОКСОСИНТЕЗА.1

Изобретение относится к области получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза.

Известен способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза путем проведения реакции гидроформилирования в присутствии гомогенны«катализаторов на основе комплексов родня с третичными фосфинами при температуре 70 — 80 С и давлении

100 аттг в среде спирт — бензол. Однако при этом способе используются катализаторы— труднодоступные нестойкие вещества, плохо отделяемые от продуктов реакции.

По предложенному способу получения кислородсодержащих соединений оксосинтезом при температуре 100 †1 С, давлении

60 †1 ат,тг в среде алифатического спирта реакцию гидроформилирования проводят в присутствии гетерогенного комплексного катализатора родийиндигосульфонат на вофатите ES.

Предложенный катализатор для реакции гидроформилирования доступен, стабилен, легко отделяется от продуктов реакции и может многократно использоваться без регенерации с конверсией олефина 97 — 99%.

Пример 1. В автоклав емкостью 50,0 м,г загружают гетерогенный комплексный катализатор (5,0 10 —,тголь Rh-индигодисульфонат на 2,0 г вофатита ES), растворитель, олефпн, подают окись углерода и водород при нагревании. После прекращения падения давления автоклав охлаждают, непрореагировавшие газы стравливают. Катализат, отделенный от ка5 тализатора фильтрованием, анализируют газохроматографически. Продукты реакции — ацетали индентифицированы гпдролизом в соответствующие альдегпды.

Пример 2. Результаты опытов по гидроio формплпрования гексена-1 показаны в таблице.

Пример 3. В автоклав емкостью 50,0 хгл загружают гетерогенный комплексный катализатор (5,0 ° 10 — 4.ттоль Rh-пндигомоносульфонат на 2,0 г вофатпта ES) и 10,0 л г этилового спирта. Подают этплен (50,0 аттг) и окись углерода (50,0 аттт). Автоклав встряхивают прп температуре 100 С в течение 12 час, После о«лаждения непрореагировавшие газы стравливают, катализатор отфильтровывают, в ката20 лизате «роматографическп на«одят 3,1 г этилпроп юната.

П р II м с р 4 В автоклав емкостью 5,0 тгл загружают катализатор после предыдущего

25 опыта (пример 3),I 15 мл этилового спирта.

Подают этплен (50,0 атм) и окись углерода (50,0 атл). Автоклав встяхнвают при температуре 120 С в течение 10 «ас. В катализате на«одят 4,6 г этплпропноната.

363686

Предмет изобретения вого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве родиевого катализатора используют гетерогенный комплексный катализатор родийиндигосульфонат на вофатите ES.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, процесс ведут при температуре 100 — 120 С.

1. Способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза при нагревании и давлении до 100 атм в среде органического растворителя в присутствии родиевых катализаторов с последующим выделением целеВыход ацеталей альдегидоз, 0/о

Время реакции, «ас №№

Гекс

Конверсия гексена-1, /о

СО/Н, ат,и

Растворитель, ил этилвалерьянового п.п этантового метилкап ронового

П р и м е ч а н и е. №Хе 3, 5, 6 и 8 проведены на одной порции катализатора.

Температура реакции 90 С, но в пункте 4 реакция проходит за 3 час при 70 С.

Составитель Слесарева

Тсхрсд Т. Ускова Корректоры Е. Сапунова и Е, Михеева! редактор Т. Никольская

Заказ № 180 Р!зд. М 1069 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская лаб., д. 4/5

Загорская типография

2

4

6

2,5

2,5

5,0

1,0

2,5

Р5

2,5

2,5!

2,5 абсолютного

l2,5 абсолютного

10,0 95 /о-ного

14,0 96 /о-ного

12,5 950 -ного

12,5 95О/О-ного

12,5 90 /о-ного

12,5 90 /о-ного

СН30Н

С2Н50Н

СН30Н

С2Н50Н

СНЗОН

СН3ОН

СН3ОН

СН30Н

40/60

40/60

35/35

60/60

32/32

38/64

38/64

48/48

12,0

12,0

12,0

3,0

9,0

3,0

5,0

8,0

5,0

8,0

96,0

90,0

98,0

99,0

97,5

97,0

50,0

50,0

51,0

55,0

39,0

46,0

42,0

39,0

50,0

50,0

44,0

40,0

55,0

49,0

53,0

55,0

5,0

5,0

6,0

5,0

5,0

6,0