Способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза
Патент 363686
Авторы
Классы МПК
Способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза
Иллюстрации
Реферат
ВСЕСОЮЗНАЯ
ПЛТЕНТ::.P. ..-г: н Б,, 363686
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респубттик
Зависимое от авт. свидетельства;¹вЂ”
М.Кл. С 07с 43/04
С 07с 27/20
Заявлено 04.1.1971 (№ 1606812/23-4) с присоединением заявки Ле—
Приоритет—
Камнтет по делам нзооретеннй и открытнй лрн Cosere Мнннотров вспР
Опубликовано 25.Х111972. Бюллетень М 4 за 1973.
Дата опубликования описания 23.11.1973
УДК 547.26.11.07(088.8) Авторы изобретения
М. Л. Хидекель, Е. Г. Чепайкин и В. А. Авилов
Филиал ордена Ленина института химической физики АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ
СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДОМ ОКСОСИНТЕЗА.1
Изобретение относится к области получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза.
Известен способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза путем проведения реакции гидроформилирования в присутствии гомогенны«катализаторов на основе комплексов родня с третичными фосфинами при температуре 70 — 80 С и давлении
100 аттг в среде спирт — бензол. Однако при этом способе используются катализаторы— труднодоступные нестойкие вещества, плохо отделяемые от продуктов реакции.
По предложенному способу получения кислородсодержащих соединений оксосинтезом при температуре 100 †1 С, давлении
60 †1 ат,тг в среде алифатического спирта реакцию гидроформилирования проводят в присутствии гетерогенного комплексного катализатора родийиндигосульфонат на вофатите ES.
Предложенный катализатор для реакции гидроформилирования доступен, стабилен, легко отделяется от продуктов реакции и может многократно использоваться без регенерации с конверсией олефина 97 — 99%.
Пример 1. В автоклав емкостью 50,0 м,г загружают гетерогенный комплексный катализатор (5,0 10 —,тголь Rh-индигодисульфонат на 2,0 г вофатита ES), растворитель, олефпн, подают окись углерода и водород при нагревании. После прекращения падения давления автоклав охлаждают, непрореагировавшие газы стравливают. Катализат, отделенный от ка5 тализатора фильтрованием, анализируют газохроматографически. Продукты реакции — ацетали индентифицированы гпдролизом в соответствующие альдегпды.
Пример 2. Результаты опытов по гидроio формплпрования гексена-1 показаны в таблице.
Пример 3. В автоклав емкостью 50,0 хгл загружают гетерогенный комплексный катализатор (5,0 ° 10 — 4.ттоль Rh-пндигомоносульфонат на 2,0 г вофатпта ES) и 10,0 л г этилового спирта. Подают этплен (50,0 аттг) и окись углерода (50,0 аттт). Автоклав встряхивают прп температуре 100 С в течение 12 час, После о«лаждения непрореагировавшие газы стравливают, катализатор отфильтровывают, в ката20 лизате «роматографическп на«одят 3,1 г этилпроп юната.
П р II м с р 4 В автоклав емкостью 5,0 тгл загружают катализатор после предыдущего
25 опыта (пример 3),I 15 мл этилового спирта.
Подают этплен (50,0 атм) и окись углерода (50,0 атл). Автоклав встяхнвают при температуре 120 С в течение 10 «ас. В катализате на«одят 4,6 г этплпропноната.
363686
Предмет изобретения вого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве родиевого катализатора используют гетерогенный комплексный катализатор родийиндигосульфонат на вофатите ES.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, процесс ведут при температуре 100 — 120 С.
1. Способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза при нагревании и давлении до 100 атм в среде органического растворителя в присутствии родиевых катализаторов с последующим выделением целеВыход ацеталей альдегидоз, 0/о
Время реакции, «ас №№
Гекс
Конверсия гексена-1, /о
СО/Н, ат,и
Растворитель, ил этилвалерьянового п.п этантового метилкап ронового
П р и м е ч а н и е. №Хе 3, 5, 6 и 8 проведены на одной порции катализатора.
Температура реакции 90 С, но в пункте 4 реакция проходит за 3 час при 70 С.
Составитель Слесарева
Тсхрсд Т. Ускова Корректоры Е. Сапунова и Е, Михеева! редактор Т. Никольская
Заказ № 180 Р!зд. М 1069 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская лаб., д. 4/5
Загорская типография
2
4
6
2,5
2,5
5,0
1,0
2,5
Р5
2,5
2,5!
2,5 абсолютного
l2,5 абсолютного
10,0 95 /о-ного
14,0 96 /о-ного
12,5 950 -ного
12,5 95О/О-ного
12,5 90 /о-ного
12,5 90 /о-ного
СН30Н
С2Н50Н
СН30Н
С2Н50Н
СНЗОН
СН3ОН
СН3ОН
СН30Н
40/60
40/60
35/35
60/60
32/32
38/64
38/64
48/48
12,0
12,0
12,0
3,0
9,0
3,0
5,0
8,0
5,0
8,0
96,0
90,0
98,0
99,0
97,5
97,0
50,0
50,0
51,0
55,0
39,0
46,0
42,0
39,0
50,0
50,0
44,0
40,0
55,0
49,0
53,0
55,0
5,0
5,0
6,0
5,0
5,0
6,0