Способ получения оснований дифенилметанового ряда

Способ получения оснований дифенилметанового ряда

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЗС1 л. -О1ОЭНАЙ

363692

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 12.Ч1.1970 (№ 1449349/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 25.Х11.1972. Бюллетень № 4 за

Дата опубликования описания 16.111.1973

М. Кл. С 07с 87/48

С 07с 15/16

Комитет по делам изобретений и открытий ) при Совете Министров

СССР

1973 УДК 547.233.07(088.8) !

Авторы изобретения Н. Н. Шмагина, Ж. К. Сопрунова, Г. А. Гуляева, Е. С. Ботвинник, И. О. Елин, Д.-M. Филиппенко и О. А. Тарахтунов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВАНИЙ

ДИФЕНИЛМЕТАНОВОГО РЯДА

Р, 2 сн

R? где Rt — метокси или оксигруппы;

Ro — водород или хлор, Изобретение относится к способу получения ароматических аминов, используемых в качестве мономеров для термостойких полимеров.

Известен способ получения диаминодифенилметанов взаимодействием ароматических аминов, например анилина, взятого в избытке с формальдегидом в присутствии каталитических количеств соляной кислоты.

По такому способу конденсацию амина с формалином проводят в гетерогенной среде, что способствует осмолению ароматических аминов.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение чистоты основного продукта.

Для этого процесс проводят при эквимолекулярном соотношении амина к кислоте и амина к формальдегиду.

Предлагаемый способ получения оснований дифенилметанового ряда общей формулы заключается в том, что ароматический амин формулы где R, и R, имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию со стахиометрическим количеством параформа в присутствии эквимолекулярного количества соляной кислоты. Процесс проводят при температуре 40 — 90 С.

Таким образом, синтезируют ароматические диамины с высоким выходом, например (% от теоретического):

4,4 -диамино-3,3 -диметоксидифенилметан 75

4,4 -диа мино-3,3 -диоксидифенилметан 80

4,4 - диахтино - 3,3 - диокси - 6,6 -дихлордифенилметан 90.

П р и и е р 1. B колбу загружают 300 ?нл воды, 21,8 г (0,2 люль) О-амннофенола. Смесь при перемешиванпи нагревают до 40 С и при

25 этой температуре постепенно добавляют 23 г (0,2 люль) концентрированной соляной кислоты. После получения раствора хлоргидрата о-аминофенола добавляют 3,0 г (0,1 лтоль) параформа и постепенно нагревают реакционзс ную массу до 90 С и выдерживают ее

363692

Предмет изобретения

Составитель Л. Иоффе

Техред Л. Богданова

Корректор О. Усова

1 едактор Т. Никольская

Заказ 28/273 Изд. № 1062 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

3 час с последующим выделением целевого продукта нейтрализацией раствором соды или щелочи. Выход 18,5 г (80 от теоретического); т. пл. 214 — 216 С.

Найдено, )0. С 66,94; Н 6,05; N 12,20.

С13Н14К202.

Вычислено, %. С 67,38; Н 6,08; N 12,17.

Пример 2. В колбу загружают 155 г воды, затем 180 г (1,6 люль) концентрированной соляной кислоты, 200 г (1,6 люль) о-анизидина и 24 г (0,8 моль) параформа. Реакционную смесь при перемешивании постепенно нагревают от 40 до 90 С и выдерживают при температуре 90 С 3 час. Затем реакционную массу нейтрализуют раствором соды и охлаждают. Продукт кристаллизуется, его отделяют от воды, перекристаллизовывают из бутанола и сушат. Выход 157,3 г (75% от теоретического); т. пл. 96 — 98 С.

Найдено, %: С 69,85; Н 7,05; N 11,04.

С15Н1вХ О2.

Вычислено, %: С 69,80; Н 6,98; N 10,85.

Пример 3. В колбу загружают 300 л л воды, 28,7 г (0,2 моль) хлораминофенола и при перемешивании добавляют 23 г (0,2 моль) концентрированной соляной кислоты. При температуре 40 С в колбу загружают 3,0 г (0,1 моль) параформа и постепенно температуру поднимают до 90 С и при этой темпера5 туре реакционную смесь выдерживают 3 час.

Продукт выделяют нейтрализацией раствором соды.

Выход 27 г (90% от теоретического), Найдено, %: С 51,60; Н 4,37; N 8,68; С1

10 23,97.

С1зН л 02И2С1 .

Вычислено, %: С 52,17; Н 4,01; N 9,36; CI

23,74

Способ получения оснований дифенилметанового ряда, например 4,4 -диамино-3,3 -диметоксидифенилметана, конденсацией аромати20 ческого амина с формальдегидом в водной среде в присутствии соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта, используют эквимолекулярное соотношение амина к

25 кислоте и амина к формальдегиду.