Способ получения оксибензофеноноксимов1изобретение относится к способам получения органических соединений, которые могут быть использованы в качестве комнлексообразователей для извлечения различных ценных металлов из водных растворов их солей.' известен способ получения оксибензофеноиоксимов путем взаимодействия хлорангидридов бензойных кислот с пара-замещенными фенолами, с последующей перегруппировкой полученных эфиров до оксибензофенонов, которые превращаются в соответствующие оксимы действием солянокислого гидроксиламина в присутствии акцепторов хлористого водорода.недостат!кам'и указанного способа являютсл его многостадийность, низкий выход кетонов на стадии перегруппировки, необходимость применения солянокислого гидроксиламина, хлористого алюминия, хлористого бензоила, пиридина, щелочи.цель изобретения — упрощение технологического процесса. по предлагаемому способу получения замещенных оксибензофеноноксимов общей формулы:где r—он; r2,r''—н, алкил или алкоксил бензилфенол фотохимически оксимируют хлористым нитрозило.м или смесью хлора, окиси азота и хлористого водорода, в среде инерт- 5 ного растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.пример.1020получение 5-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЙИЕ

ОП ИСА

363693

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 07.XI I.1970 (№ 1496914/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 25.XII.1972. Бюллетень ¹ 4 за 1973

"i!. Кл, С 07с 131 00

Комитет по делам изобретений H атирытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.574.2.07 (088.8) Дата опубликования описания 16.III 1973

Авторы изобретения

В. В. Якшнн и А. М. Мирохнн

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИБЕНЗОФЕНОНОКСИМОВ

Пример.

Щ-с© в

N0H

Изобретение относится к способам получения органических соединений, которые могут быть использованы в качестве комплексообразователей для извлечения различных ценных металлов из водных растворов их солей.

Известен способ получения оксибензофенонокси IQB путем взаимодействия хлорангидридов бензойных кислот с пара-замешенными фенолами, с последующей перегруппировкой полученных эфиров до оксибензофенонов, которые превращаются в соответствующие оксимы действием солянокислого гидроксиламина в присутствии акцепторов хлористого водорода.

Недостагками указанного способа являютсл его многостадийность, низкий выход кетонов на стадии перегруппировки, необходимость применения соляпокислого гидроксиламина, хлористого алюминия, хлористого бензоила, пиридина, щелочи.

Цель изобретения — упрощение технологического процесса. По предлагаемому способу получения замещенных оксибензофеноноксимов общей формулы: где К вЂ” ОН; R -,R — Н, алкил или алкоксил бензилфенол фотохимически оксимируют хлористым нитрозилом или смесью хлора, окиси азота и хлористого водорода, в среде инертного растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Получение 5- (1,1, 3,3-тетраметилбутил) -2оксибензофеноноксима.

В раствор 29,6 г (0,1 г - люль) пара-(1,1,33тетраметилбутил) -а-бензилфено IB в 300 мл четыреххлористого углерода при перемешпва15 нии при — 10 С в атмосфере аргона и освещении лампой 500 вт пропускают медленный ток хлористого нитрозила до привеса в 7,0 г. Затем растворитель отгоняют, к остатку добавляют 50 мл 40%-ного раствора КОН и 50 мл метанола и экстрагируют гексаном 2 раза по

50 л.л. Гексановые вытяжки промывают 50 мл

50 -ного раствора соляной кислоты и водой до нейтральной реакции. Затем гексан отгоняют и остаток сушат в вакууме. Получено

16,7 г конечного продукта, выход 51,4%, Уфспектр (в метаноле),,-= 314 нм, tg = 5,64, ИК-спектр (КВч) см =1635c.« . Молекулярный вес: найдено 327 %C-77,79; Н 8,81:N=

=.4,01. Вычислено: Сз НввИОз M. в. 325, 434 зс % С-77,49; Н=8,37; N = 4,30.

363693

Предмет изобретения

Составители A. Нестеренко

Техред Л. Богданова

Корректор О. Усова

Редактор Н. Воликова

Заказ 28/273 Изд. № 1062 Тираж 404 Подписное

11ИИИПЙ Комитета по делам изобретений и открытий гри Совсте Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Тип, Харьк фил. пред. «Патент»

Способ получения замещенных оксибензофеноноксимов где R — ОН; К, Я вЂ” Н, алкил, ал коксил, от.шчаюи1ийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, бензилфенол фотохимически оксимируют хлористым нитрозилом или смесью хлора, окиси азота и хлористого водорода в среде инертного растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.