Способ получения моно- или дисульфокислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 1363695

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

М. Кл. С 07с 143/36

Заявлено 09.XI.1970 (№ 1490817 23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Комитет по делам

Приори ет—

Опубликовано 25.Х11.1972. Бюллетень ¹ 4 за 1973

Дата опубликования описания 9.111.1973 изобретений и OTKpblTHH при Совете Министров

СССР

УДК 547.677.3.07 (088.8) 1 аси eHKo и O И

Донецкое отделение физико-органической химии Института физической химии АН Украинской ССР

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- ИЛИ ДИСУЛЬФОКИСЛОТ

ФЕНАНТРЕНА

Изобретение отнооится к способам получения моно- или дисульфокислот фенантрена, которые п редставляют .интерес для получения мо но- и полифункциональных търоизводны; фенантрена.

Известен способ получения моно- или дисульфокислот фенантрена, заключающийся в том, что фенаятрен обрабатывают избыточным количеством концентрированной серной кислоты, лри этом выход изомерных моносульфо- 1О кислот 78%, а дисульфокислоты не выделены.

Недостаток этого способа заключается в том, что дисульфокислоты, образующиеся побочно при получении моносульфокислот, не могут быть выделены в чистом виде из-за высокой растворимости,их щелочных солей, препятствующей отделению от большого количества,высаоривателя — хлорида щелочного металла. Все это приводит ж потере фенантрена и большого количества серной кислоты.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Для этого по предлагаемому способу "роцесс сульфирования фенантрена ведут с использованием азеот ропной отгонии воды в присутствии индифферентных, растворителей, например, октана. При этом используют теоретическое количество, концентрированной серной кислоты. 30

Выход моносульфокислот увеличивается до

85% на вступивший в реакцию фенантрен, а дисульфокислоты получают с практически количественным выходом.

Предлагаемый способ исключает образование побочных продуктов.

П р.и м е р 1. К кипящему раствсру 356,2 г (2 вволю) фенантрена (содержание основного вещества 97,6%) в 500 мл октана, помещенному в колбу с мешалкой и водоотдслптелем за 10 лин прикапывают 2 лтоль 93%-ной сер.ной кислоты и продолжают, процесс до практически полного прек ращения выделения воды (2 — 4 час в зависимости от эффективности перемеши вания и интенсивности кипения октана). Реакционную массу охлаждают до 50 С, добавляют 500 лл воды и разделяют водный и угловодородный слои. Отгонкой октана выделяют 36 г не вступившего в,реакцию фенантрена. К кислому раствору добавляют 1500 мл воды и оставляют на 12 час при комнатной температуре для полного отделения побочно сбразующихся сульфонов. Фмльтрованиехт выделяют 9 г светло-серых сульфатов, а прозрачный фильтрат нейтрализуют 10% раствором

КОН до рН 7,5 и отфильтровывают 435 г (су.ш ка D вакуумсушильном шкафу при 140 С до постоянного веса) калиевых солей моносульфокислот (содержание основного вещества

363695

Составитель T. Титова

Техред Т. Ускова

I åäàêòîð H. Воликова

Корректоры Е. Миронова и Е. Зимина

Заказ 29/272 Изд, Ко 1074 Тирах< 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/0

Тип. Харьк, фил. пред. «Патент»

90 p) состава: 7о/о 1-сульфокислоты фенантрена, 44 /о-2-сульфокислоты и 49 /о -3-сульфокислоты. Выход сулыфокислот 82о/p на вступивший в реакцию фенантрен.

П р и м ер 2. К кипящему раствору 356,2 г (2 лоль) фенантрена (чистота 97,6о/о) в 500 мл октана за 20 лин прибавляют 4 моль 93о/р серной кислоты и продолжают процесс при интенсивном размешивании реакционной массы и сильном кипении окта на до прекращения выделения воды (3 — 13 час). Охлаждают реакционную массу до 60 С, медленно доба вляют

700 лл воды, растворяют дисульфокислоты, кислый раствор нейтрализуют водным раствором KOE. и доводят рН до 7,5. Упарнванием нейтрального раствора выделяют 826 г солей фенаптрепдисульфокислот (чистота 95о/ ), Выход 99 8о/о

5 Предмет изобретения

1. Способ получения моно- или дисульфокислот фе нантрена сульфированием фенантрена ко нцентрированной серной кислотой, отлича10 юигийсл тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут с использованием азеотро пной отгонки воды.

2. Способ |по п. 1, отличающийся тем, что в реакции сульфирования используют теорети«ecê0å количество сврной кислоты.