Способ получения 3-фенилпирролидинл

Способ получения 3-фенилпирролидинл

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

363698 1 Союз Советских

Соииалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 04.I.1971 (№ 1606284/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

М.Кл. С 07d 27/04 комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.743.1.0?(088,8) Опубликовано 25.XII.1972. Бюллетень ¹ 4 за 1973.

Дата опубликования описания 1.11.1973

Авторы изобретения

В. А. Волкова, Д. В. Иоффе, С. Г. Кузнецов и A. Г. Чигарев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ФЕН ИЛПИРРОЛИДИНА

ИзoIolppтенпсе о Tlnoiclnт ся IK области получения

З-фетсилпир ролидпона, я вляющегося полулродукт(хм Ia аинтвзе лвка1р ствениых всщеспв.

И з вес пн ы,н елкол ь ко ап о собов полу ч ения

З-фен|илпиррилидина, нап р имер, pro получаюп во аатано влепсием р-фенил-р-,циаnrIlpолио но вой иис.1о,ты в IIIIpnlcутапвпси N i, Ке в р аспвор е

4 /о-iHolrlo водного аи мnaIKB. Полученная л ри это м а м м оиийная соль р-фен ил-4-BIMIH.H!OIXr,aIOJr

3-:ф ен,илп и р р,ол ид ии а.

Одна к о есе известные апааобы ха рап(теризую пся малой до стрп|ноатью исходно го сырья, а,в отдельных случаях прпсманением взрывоoIIIBàíû.: реа ген PCIB,l,на п р и мер LiA1H4.

С целью упрощения процесса предлагается способ получения З-фенилпирролидина,заключающ|иЙ ая в Tori r, %Tо фенил йцето нип"рил BJIKIHлчруюп .окисью этилена в распворе димепил(PlolpMBмида lB пр и супатвии едкого кали, полу.1сеяный снкалнпстрил воастанавллвают в лрисутстили.нмкеля Ренея в а мпсноаппсрт, кото рый цикспизуют последовательной об работкои б ромп стсхводородню й,иислотой и щелочью. Целевой л р одукт,выделяют псзвес тными приамами.

К,охлажден ной до — 5 С амеап 112 г по рошкаобразното едкого;кал и и 300 мл дпсметилф(хрмампсда п ри,и нтеноиено м перемешива нтси добавляют 46,8 г фен илацето нпсприла, пос(те,пере2 мешивания в течение 1 час добавляют раствор

24 мл ок1иаи этилена IH 20 лл димегилфорсса мида. После 3 час,пере мвшпсва ния rrlpln твм пературе от — 10 до 0 С реа1(цио нтсую IMaасу разбавляют 500 .ил воды и амесь свз влекают бензолом. Бензольные эп(ст рапсты сушат и по сле отгон ки белаза,1а перегоняют 1-фенил-3-окопбутиро H ип1рпсл. .Выход продукта 41 г (64 ); .т. к ил. 14?в

149 С (2 млт рт. ст.); n. ã 1,5380.

27 г получен ного 1-фенптл-З-,опсаибуттиро нитриста п щр ируют в апи1рт(Хвом,palcTIrriorpe, содержащем 5% aorlirina r(la дртссуттспвтви ра вно весов(хго количестпва:нпыеля Ренея .п|ри обычных услсхвиях до прекращенпся Irroãëîùåílèÿ водорода.

Катализатор отфп(льт р(хвыв а ют, п ро м ы в а ют апппртом in после отгонки ра створителя пе регоняют п роду1кт.

Выхоа, 3-фспсил-4-аминобутапто(1а 19,6 г

20 (71%); т.,кпсп. 148 150 С (2 .яхт рт. ст.); п у

1,5500.

19,6 г получен но го аипсноаппсрта раапво ряют ,в 140 лтл,бр(хмисто:водсхродной кислоты с удель25 иьвм весом IH(. Inиже 1,46 и .медленно IB течение

2 час отгоняют через двфлепхпат(хр аначала воду, а за тем избытопрную б ромпсставодо родную кислоту до,прекращения о пгонтси. Оапаток, зак рпсаталл изо1ва вш ий ся лр и охлаждыии, распвозо,р.яют IB 90 лл 20 /д- ного ipa:ñïâolðà едиота натра

363698

Составитель И. Бочарова

Техред T. Ускова Корректор В. Жолудева

Редактор Т. Никольская

Заказ 98 Изд. № 1070 Тираж 5зЗ Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС(Р

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

3 и 1поиученную сыс сь преют 2 час при 90 — 100 С, охлаидают и из влекакнт бензолом. После отгдн ки бенз ола пе регоHiBIoT остал .ок.

Получают 10,7 г (60о/ ) 3-QiBHIHJIIIIIHIp!pKMIIHgH20 на. Т.;ки п. 80 — 87 С (1,5 мм рт. ст.); и гу 1,5542.

Пипор,ат т.:пл. 160 — 161 С.

Пip едavr ет из обр е те иная

С пособ пол учения З-феничпиррол иаи на, от4 лича ощийсл терм, что, с целью у п ро щения процЕооа, феяилацетонитпр ил алыили(руют оиисью эп1илен а в ipaineope дииепилфю рмаиийа в пр и оупств ии ейного кали, по.1у!чelHIHbIH 1при этом ок5 IOHIHIHIQPH I ВО ООта иа ВЛHIBBIOT iC ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ЦИКлиз ац ией,о б р а зо ва вше гося аииноопцрта посл едовательной обработиой б ром и сто в одородной кюелоюй и щелочью,и выделением целевого п(ро1дукта из вест ньвм(и при ем а ми,