Способ получения эфиров сульфоланола

Способ получения эфиров сульфоланола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А И И Е ЗЬЗ ОБ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Рерпублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 26.V.1970 (№ 1444276 23-4) М. Кл, С 07d 63 00 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 25.XII.1972. Бюллетень №4 за 1973 УДК 547.279.3(088.8)

Дата опубликования описания 16.III.1973

11отеитет оо йерак иаееретеиий и открытий ори Сосете Министров

СССР

Авторы изобретения

H. H. Новицкая, С. И. Ломакина Г. П. Гладышев, Г. А. Толстиков и Л. Е. Журавлева

Институт химии Башкирского филиала AH СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ЭФИРОВ СУЛЬФОЛАНОЛА

Н 0 но ! + Иеьон

Oh

Oz

I осн

Изобретение относится к способу получе«ия эфиров сульфоланола общей формулы где К вЂ” углеводородный радикал.

Полученные соединения представляют интерес в качестве пластификаторов, детергептов, экстрагентов, а также полупродуктов органического синтеза, мономеров для получения полимеров, обладающих повышенной термостабильностью и диэлектрической проницаем остью.

Известен спосоо получения эфиров сульфоланола, заключающийся в том, что сульфолен-2 подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом в присутствии щелочи.

При таком способе используют дефицитный сульфолен-2, который получают с небольшим выходом изомеризацией неустойчивого продукта сульфолена-3.

Использование в реакции доступного, термически стабильного 4-оксисульфолена позволяет получать не описанные в литературе эфиры сульфоланола.

Предложен способ получения эфиров сульфолапола, заключающийся в том, что 4-оксисульфолен-2 подвергают взаимодействию с алифатическим спиртом, например метанолом, в присутствии основного катализатора (тритон Б, КОН, \аОН, Ва(ОН), и др.).

5 Вы од целевого продукта 93 — 95 ð.

Пример 1.

К 13,4 г раствора (0,1 лоль 4-оксисульфолен в 300 лтл метанола) прибавляют 0,056 г (0,01 лтоль) порошкообразного КОН и выдерживают при комнатной температуре до окончания реакции. Для ускорения реакции смесь нагревают до температуры кипения спирта в течение 5 — 10 час. Затем добавляют для нейтрализации КОН необходимое количество разбавленной HCI и испаряют досуха в слабом вакууме. Оставшийся аддукт I I раство25 ряют в сухом ацетоне, выпавшую соль отфильтровывают, испаряют ацетоном, получают

15.5 г (93%) аддукта П; т. пл. 98 — 99 С («з бензо.ча) .

Вычислено, %: С 36,1; Н 6,0; $19, 29.

С,Н,рО,S

363705

0,2Н.

Предмет изобретения

Составитель А. Нестеренко

Тсхред Л. Богданова

Корректор О. Усова

Редактор T. Никольская

Заказ 28/273 Изд, Л 1062 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент»

Найдено, /о. С 36,1; Н 6,0; S 19,2.

ИК-спектр, г с,и: 1290, 1265, 1136 (SOg), 3470(ОН), 1415, 1403, 2960(СН ), 2944, 2887, 2844, 1460, 1363(СНа).

Пример 2, НО НО

0Н

+ C2H5ÎÍ

502

В условиях примера 1 из 10,5 г (0,08 коль) вещества 1 получают 13,7 г (95 /о от теоретического) аддукта III; т. пл. 91 — 94 С (из метанола) .

Вычислено, /о: С 39,7; Н 6,7; $17,7.

С,Н1,04$

Найдено, /о. С 39,7; Н 6,6; S 17,9.

ИК-спектр, г см : 1285,1168 ($0 ), 3470, 3435 (ОН), 1402, 2920 (СН ), 1437, 1347, 2960, 2870 (СНз) .

Способ получения эфиров сульфоланола, отггичаюгггийся тем, что 4-оксисульфолен-2 подвергают взаимодействию с алифатическим спиртом, например метанолом, в присутствии основного катализатора, например КОН,:с последующим выделением целевого продукта известным способом.