Патент ссср 363707

Патент ссср 363707

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ВСЕС0 9т ц е г., ! ИЛТЕТ0

1 биб.,тио-,О П И С А Н Й Е 363707

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сок!а Советскил

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 05.1.1971 (№ 1608398/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

М. Кл. С 07f О/08

Комитет по делам иаооретений и открытиВ при Совете Министров

СССР

Приоритет—

Опубликовано 25.ХН. 1972. Бюллетень ¹ 4 за 1973.

Дата опубликования оп!!сания 13.11.1973

УДК 547.427.3 26.118.07 (088.8) Авторы изобретения

Э. Е. Нифаитьев, Т. Г. Шестакова и Э. А. Кириченко

Новомосковский филиал Московского химико-технологического института имени Д. И. Менделеева

3a явитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДНИХ ГЕКСИТФОСФИТОЦ

Предмет 1изобрете ния

Изобретение относится к .получению эфиров фосфо р1!стой кислоты, а именно к получению средних гекситфосфитов, кото|рые мо.гут быть испо.1ьзо!ва ны в качестве антиоксидантов, эффективно снижающих термоокислптельную деструкцию моторных .t трансформатор!ных масел.

Известны фоофо!рсодержащис эфиры пентаэрит!рита, оксиалкилированного пентаэритрита и других лолиолов. Фосфитпо.1л!олы представляют интерес iB тео ретическом и практическом отношении. Они,рекомендова!ны в качестве 1!нгибиторо в,горения органических смол, TBII 10- и светостабилизато!ров полимеpotB. Средние гвкоитфосфиты,,представляющие собой новый вид фосфит полиолов, до настоящего време!нвт HI3IBQcTIHbt не были.

Предлагаемый способ получения орешник гакситфосфитов основывая Ilа том, что гексит (сор!бит, манH!IT) подвергают взаимодействию с т!рифенилфосфитом,при нагревании и периодическом удалении образующегося фенола из !реакционнои среды.

На 1 лю.гь гетосита берут от 3 до

6 л1оль "прифенилфоофита.

Реакция проходит по следующей схеме:

СвНв(ОН)6 + и (СБНвО)зР - гекситфосфнт + бС,НеОН (соРбит, ман н11т). и: 3 — б

Процесс осуществляют IItp» 130 С в токе

2 инертного газа (азот, аргон). Фенол периодически удаляют нри пониженном давлении.

Гекситфосфиты представляют собой густые маслоподобные вещества, Пример.

В,колбу В1орца помещают 3,64 г (0,02 иго го) гексита (сорбпта. манна!та) и

18,6 г (0,06 л1о.и) трифон илфосфита (ТФФ) .

Далее реакционную смесь выдерживают при о 130 С з токе инертного газа (азот, alproH).

Ооразующийся в процессе .реакц1ш фенол периодически i даляют из !реакцп1онной среды при 100 С /18 — 20,ть11 рт. ст Реакцию ведут до полного пре1оращения выделения фенола.

l5 В приемнике собрано 11,18 г фенола (Tcîðåò.

11,3 г), а остаток в колбе Вюрца составляст

11,03 г (теорет. 10,96 г).

Количественный выход фсно lа, гекссгтфосфита. элсмс:!тарный состав гексит1фосфита

2Q 11 содержание фенокси- гру пп Ilo Коппс!пахру (см. таблицу), ИК-спектры гекситфосфитов подтвс ржда ют пр едл агаемт Io Iты lцс схем!

tp е а кп1ш.

1. Способ получения средних гекситфосфизп тов, от.1ичаю11(исгя тем, что гек.".ит поп!ворга363707 ю т !Вз а l! м Оде Й!ств и ю с т!р!и(ф е!н ил!фООф1гтО м Illpll напревани!и и,пер!иодическО1м удаленHIH образу1ощегося фенола из реакционной среды.

2. Способ !по !и. 1, отличиющий ся тем, что на 1 моль ге1ооита берут От 3 до 6 моль трифон!илфоефита.

Формула гекситфосМольнос

Найдено, %

ВЫЧИСЛЕНО, 9

Исходные продукты реакции переэтерификации

О соотношение реагентов (С,Н,О—

С24Н2309рз

16,97

1:3

16,51

16,42

16,71

Сорбит, ТФФ

12,82

Составитель М. Макарова

Р!дактор Н Воликова Техред Т. Миронова Корректоры Г. Запорожец и Н. Прокуратова

Заказ № 99 Изд. № 1067 Тираж 404 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

Маннит, ТФФ

Сорбит, ТФФ

Маннит, ТФФ

Сорбит, ТФФ

Маннит, ТФФ

Маннит, ТФФ

Сорбит, ТФФ

1:3

1:4

1:4

1:5

1:5

1:6

1:6

51,96

59,40

58,71

61,66

62,02

63,04

62,28

3,91

4,71

4,52

4,98

4,78

4,77

4,87

65,812

64,70

71,15

71,60

74,96

74,80

С42Н880!2Р4

С60Н660!ЗРЗ

C78H6s0isP6

52,55

58,63

61,64

62,32

4,19

4,46

4,58

4,64

16,97

64,98

13,24 71,71 — 75,44