Способ получения азотсодержащих производных лигнина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОЛИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3637I0
Со1сз Соеетскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 09,111.1971 (№ 1628665/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
М.Кл. С 07g 1/00
Комитет па делам изобретений и открытий при Сосете Министрое
СССР
УДК 547.992.3(088.8) Опубликовано 25.XII.1973. Бюллетень ¹ 4 за 1973.
Дата опубликования описания 1.11.1973
Г. Ф. Закис, Б. Я. Нейберте и В. Н. Сергеевй
Институт химии древесины АН Латвийской ССР
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ
ПРОИЗВОДНЫХ ЛИГНИНА
Из обретение относился IK спосэоу поссучения азо11сэдер >кащего моди ф1иц ирэв а|н ного ли пн ин а.
Известен спо соб,получения азэтсодержащих п роиз1вэдных лигнлна путем оэра бо1пк1и с1сходного лигносодержащего сырья, например лигиооульфоновых 1к иелот, к11сслэродэм и аммиако м IB а втоклэвах под давлением 5 — 50 атл прн
110 †1 С.
С целью проведения Ifftpoveoca поду чен1ия азотсодержащих произ вэдных липни1на при нармалыной темпЕрату ре,и,давлени1и |и получения целевого продукта с tBbflooIIIINAI аодержанием аз о1та,предл агается,в качестве азотоодержащего реагента использовать аммо1ачный,раст вор нцрсульфа1та а мам,эн1ия.
Раствор или суопензию ллго11и1а (щелоч ной, г1идролизный, липнэсульфо но вая кислота) в а|ммиач ной воде оЭрабатывают при кэмнатн ой тем перату ре (20 С) персу1льфатэм а ммонп1я от
3 час до 5 суток. В зависн1мэст1и от продолжительности обработки tH кол ичества добавлен ног1о персульфата получают IBbftcwolwолекуля р ные п родукты,,содержащие до 18,5% о1р1га1ниче ски связанного азота. Около 40% овяза тсно го азота отщепляется,в виде а1мм иа ка tfflpIH п11т1слот ном и щелочном п1сдр элизе, остальное количество азота напрочно авяза1но с молекулой wtrIHtHHa.
Азот со держащие IIIIp îäóêòû ч à с1тич но дем етоиаилцрованы.
В трехгэрлой колбе,на 5 л IIltpH мехаяиче2 скэм перемешлва нии раопворяют (суспендируют) IB 3 л 20%-IHого водного lpaicTIBopa ам пиака
75 г щелоч, ного л1сгн ина,илл1 л1с11н11на Кла;сона.
КОЛбу ОХЛаждавт П рОтск1НОй ВОдай и, НЕ trftpeкращая пеуементнвап1ия, добавляют по IIIOIpiIIIIям 550 г 98%-Hotão пероульфата аммэния. Перемешиваноте III охлажден не,продолжатот еще
5 час, после чего аставлятэт при 20 С на 100 час, периодичес1си перемедивая. Фильтруют, про1р мывают оначала 2 л 20%-,ного (Н4)а04, потом
2 л 0,5 /tt-1ной СНзСООН и IBog,olf.
Выход азо псодержащего продукта из щелочного лигнина 101%, из лигнина Класона
111%
15 Соста|в азов одержащего пдоду1кта п13 щелочного лигнина, It.. С 50,85; Н 5,16; 0 25,32;
Х 18,67; — ОСН- 5,60
Состав азо1тосо держащего п1роду|кта 1из лигяина Класоп1а, %. .С 52,93; Н 5,37; О 23,25;
2р X 18,83; — ОСНа 6,25.
П редм ет изобретения
С п.о соб пол учен,ия:азотсодержа щ1их 1п,р,о изводных z Htr tHIIIH a 1п утем обработки исходного лигнHIHà азотоодержащпсм реагентом, отличаюи1ийся тем, что, с целью у прощения спэсоба, 1в 1качест ве азотсодержащего реа гента испольвуют а м миа 11ный раство р персульфата,а и)оЗр гсия.