Способ получения ванилина

Способ получения ванилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

_#_ 36402

КЛасс 12о, 9

АВТОРСКОЕ ДЕТЕЛЬСТВЗ КА ИЗОЬРЕТЕККЕ

ОПИСАНИЕ способа получения ванилина.

К авторскому свидетельству Н. И. Волынкина, заявленному

15 сентября 1933 года (сир. о перв. ¹ 134829).

О выдаче авторского свидетельства опубликовяыо 31 мкя 1934 года.

Эксиерт и редактор Е. Ц. Ершова (45) Отсутствие в СССР источников сырья для получения ванилина по общеизвестным способам побуждает производить исследовательскую работу по замене исходного сырья эвгенола, сафрола и гваякола для синтеза ванилинв.

Автором найдено, что этот синтез без осо- бых затруднений осуществляется при применении исходного сырья 1-окси-2 хлор4-метил-бензола, полученного по изве- стному способу путем нитрования паракрезола, восстановлением нитропродукта оловом и Соляной кислотой; „с последующим диазотированием 1-окси- 2-амино4-метил-бенаола и заменой диазо-группы, на хлор по реакции Зандмейера.

Согласно настоящему изобретению, 1;окси-2-хлор-4-метил-бензол обрабатывают спиртовой щелочью в автоклаве и образующийся 1-окси-2метокси-4-метил-бензол окисляют в ванилин.

П ример. 108 г пара-крезола обрабавывают 110 г азотной кислоты 1,4уд. в.

Полученный после очистки известным способом 3-нитро-пара-крезол восстана-. вливают 150 г олова в соляной кислоте.

Полученный амын дназотируют 65 г азо тистокислого натра в присутствии соляной кислоты 0 . Этот раствор диазосоединения быстро приливают к охлажденному до 0 раствору однохлористой меди в соляной кислоте. Смесь через час нагревают до 60 до окончания выделения азота. Отделяют 3-хлбр-паракрезол известным способом и обрабатывают под давлением прн температуре

120 в течение часа смесью из 500 слР метилового спирта с 23 г натрия. Продукт реакции обрабатывают 10%-ным раствором едкого натра, отделяют водный раствор от нерастворимых веществ и выделяют 1 ° Måòèë-3-метокси-4-оксибензол соляной кислотой, который экстрагируют и очищают. Полученное производное обрабатывают 145 г перекиси марганца при температуре 40 для окисления метильной группы в альдегндную.

Образовавшийся ванилин экстрагируют бензолом.

Предмет изобретения.

Способ получения ванилина, отличающийся тем, что 1-окси- 2 хлор- 4-метилбензол обрабатывают под давлением при температуре 120 метилатом натрия и после выделения 1-окси- 2 метокси4-метил бензояа окисляют его перекисью марганца. . 1 иа. Нроннелигуаф. Тамбовеиая, 12. Зак, 4717