Способ получения 1,5-нафталин-дисульфокислоты с одновременным отделением ее от 1,6-нафталин-дисульфокислоты

Способ получения 1,5-нафталин-дисульфокислоты с одновременным отделением ее от 1,6-нафталин-дисульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 лисе 12о, 23; .

j¹ 36Æ8.ф . 3 б.

1 а с

АВТОРСКОЕ-СВМДЕТЕАФТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ;

Ъ у

О П И .С-„:=А Н И E способа;;-.йолучепиа 1;5=:аафталиндисульфокислоты с одновременнйм отделениец. ее от 1,6-нафталиндисульфокислоты.

K авторскому свидетельству:- : . И. Волкова, заявленному

7 августа 1933 года (crrp;--о-"iieps. Эй 133106) с присоеди:нением заявки or того -же. числа (спр. о перв. № 133604).

О выдаче авторского свндетельства--онубликовано 31 ыая 1934 года. омасса охлаждается до 40 и при .про должающемся охлаждении разбавляется моногндратом в количестве 20%,от веса . сульфомассы. Охлаждение производят. до

- 10 - и ведут возможно быстро. 50о! при"ваемого моыагидратадолжно быть дано йри температуре ниже 20 . . Затем сульфомассу перемешиаают полчаса при 10; передавливают на. нугче и . фильтруют. Фильтрация производится до держания 27 — 30в о серной кислоты в

-rrRcTe.

- . Таких операций производят одну,. она - янляетсй исходной,-для всей дальнейшей .уаботы и больше .не повторяется.: Филь-. трат увозится, и дальнейшая .обработка

-1;Б-днсульфокислоты может быть произ. .ведена по двум вариайтам;

1,5-днсульфокислотэ на фильтре pac-ripprraTca в полуторакратном количестве

:.воды (по весу) -и просасывается - через .. у@го. Затем добавлением поваренной соли из раствора выделяется динагррвая соль

1;б=дисульфокислоты.

- -,1,5-дисульфокислоты rreperðóæaåòcÿ в

=соответствующее — количество насыщен-.

-iioro раствора хлористого патра..

=:;==И. в том и в-другом случае хлорнстого,:натра берется количество; .- отвечающее

Обычно . 1,5=вафа алиндисульфокислота- .- -ф получается совместно с изомерной 1,6-на- фталинднсульфокнслотой, которая по-. условиям производства .не может быть " использована.

Получение 1,5-дисульфокислоты пр М-, ли изводится таким образом После-сульфи.-:-. рования ..сужфомассаа -передавливаемая;,в. воду, и -1,5-.дисульфокислота навали-.-.ваются хлористым .иваром и промй-.,- ваются. Маточник 1„6-дисульфакаслый .со в виду его аагрязненнасти,минеральными.. солями, выбрасывается. .

Выход 1,5 -дисульфокислоты 60о о, - счи-. -: тая на нафталин.

Предлагаемый способ получения 1,5-ди =..;--сульфокислйм нафталином. позволяет Со.-- . кратить расход. нафталина на 25 ./„ моно= . —. гидрата — на 30о/® алеут — на 25%.

Способ- основан, на- том, что условйи;-:.реакции- подбираются таким образом-., -; чтобы получился максимальный:-вых л- .

1 5.-дисульфокислоты; :после окончании =;. сульфнрования обеспечиваются условин,--.. позволяющие выпадать 1,5-дисульфоки., :слоте в:.осадок,": в то же "время- 1,6-ди,=, ==;, сульфокислота остаетси-,в растворе..=:=--;==----=-:, -Достигается- это следующим -. образам=; —. . После - окончания .сульфирования суль-,:.—. =

% (й) афреводу- д-цсульфокислот- в натровые ,соа,:=:: а - серной - кислоты в бисульфзт,, б1г@е=-количество воды в:обоих. случаяхдблжно соответствовать 20o/,.му раствору йоваренной: Сдли, взятой для.выделения., По: охлажденйи йроизнодится филь-трация: 1,5.-дйсульфокивлоты, которая. даже на - фильтре- дважды, промывается

ee - насыщенным раствором из расчйа

300 см на моль. промываемой днсульфо-

- кислот,ы.

Проййхая- таким образом 1,5-дисуль- фокислота содержит 0,1 — 0,15% NaGl.;

Выход на нафталин — 50 /, -:. Следующее сульфирование ведут обычным путе«м.

По окойчании выдержки сульфомассу резко- охлаждают и одновременно-с этим

-начинают добавлять 28% к весу сульфомассы фильтрата из предыдущей--операции.

Температуру спускают до 10 -. 70% приливаемого. фильтрата должно быть дано при температуре ниже 20 .

Охлаждение и . разбавление в произ-, водстве не должно продолжаться .более

2 — 21J часов.

Затем сульфомассу перемешивают полчаса прй 10 -,передавливают на нутче.и сразу же фйльтруют

Фильтрация производится. до содержа. ния, 27 —.30 /, серной кислоты в пасте.

Обработку 1,5.-дисульфоккслоты.. -ведут по описанному выше рецепту. Выход ее —

60 /9- к нафталйну, фильтрат.. в колйЧестве

58%:от веса - сульфомассы до разбавле-. ния -загружается - в еульфуратор. Туда .же загружается 72% от количеетва загруженйого в- . предыдущую операцию нафталина и соответствующее количество олеума.:- Загрузка иафтал на и олеума ведется одновременно с тем, однако, что прибавление первого-- должно все время .опережать йриливание.второго .Загрузка должна продолжаться, не более десяти часов.- Температура 30 .

По.- окончании загрузки температуру поднимают;

= в течение часа- от 30 до -40

40 до 50

50-до 60 . йо;нстечении это о времени сульфо. массу - по =вышеприведенному рецейту охлаждают -и разбавляют фильтратом из щадя.

Дисульфохлорид плавится при 180—

183 ..

П.р и м е р. В сульфуратор загружается

3 0 г. -фильтрата из предыдущей операции. Затем; в течение двух часов, одновременно -загружается 92,16 г нафталина

0о и 1М г 60 /«--гоголеума Температура -до 8

После загрузки нагревают

1 час от. ЗО до 40

40 до 50 .-„- 50 до 60 при- 60

Мачинают. охлаждение и разбавление сульфомассы фильтратом из предыдущей: операции. Всего дается фильтрата 195 г, из -какового количества 130 г дается после охлалщения до 20 .. Охлажденйе и оазбавление продол-жается полчаса,- после - его перемешивают еще полчаса. Затем переливают-. на. каменный -или стеклянный-фйльтр. Филь;-трация. для слоя в 6 см продолжается

80 — 90 минут. При содержаыии в йасте

30% серной. кислоты фильтрацию закан- чивают и растворяют осадок 520-.-525 см воды, у атребляя для этого и- промывную воду из. предыдущей опеоации; 3атем высаливают 130 — 135 г NaC1.×åðåç два-три чаеа фильтруют. Пасту нромывают.-2 раза по 85 смз нааыщенного ра-створа 1,5=дйсульфокислоты.

„Паста содержит - -60 — 70% . дисульфо- -. кислоты, Содержание -ИаС1 О,1,:0;15 ..-- „ предыдущей операции, в;,количестве 28% от .веса . . сульфдмассы, фильтруют-, и -;

1,5-дисульфокислоту обрабатйвают;- -как описано выше. Выход. ее.по йафталину

82 —.84 /,- и. зависит от .крепости приме, няющегося для сульфирования олеума(чем крепче., олеум, тем выше выхбл). .Точка плавления дисульфохлорйда

18 1 —.-t-83 . Фильтрат по вышеописанйому: рецепту пускается в следующую опера-цию. При этдИ 2/, идут на сульфировайие-и /, берется. для разбавленйя. Это производится до тех- пор, пока исхолньгй юногидрат не будет использован 1:5 раз, после чего фильтрат уже достаточно загрязнен. и может б «ть .ис:,ользован для нрлучения смачивающих вещесгв. Выход

1;5-дисульфокислоты вее время 82 —.84/ к — нафталину и качество ее не ухуд. Выход безводной 1 ;5.нафталиндисуль-.

- фокислоты за вычетом содержавшейся=

s промывной воде 200 r.

Следует заметить, что скорость -ие- амлкн в сульфураторе не должна превы"шатв 45 обо:рото в в минуту- ; .Ф .- -= —::": -- — ":-«:

-. увеличенйе скоростй,перемешивания,:- а также. продолжительйостй его ведат- к .образованию тонко дисперсной и даже= . коллоидальной 1,5-дисульфокислоты, при-= .

- чем фильтрование в таком случае стано .:,- вится невозможным.

Получейная в отбросных растворах 1Д днсульфокнслота.нафталина может быть: . применена для - производства Н - кис--". лоты.

Ф

Предмет, изобретения

- .Способ получения 1,6-нафталиндисунь-:. фокислоты с одновременным отделением

-ее -от 1,6-нафталинднсульфокислотй .,-пу-:-тем сульфираваийя нафталина- при -на-=;гревании дымящей серной кислотОЙ, от:- личающийся тем, что в реакционную

- ==смесь до начала реакции йрибавля1от фильтрат от нрадыдущих — операций, "после чего доводят -температуру. до 60

:«в.течение 4 часов, затем сульфомассу, охлаждают до 10- 20; вновь разбавляют

::от предыдущей операции и выпавший

:.- осадок 1,5-нафталинднсульфокислотц от:"-.деляют обычным фильтрованием от=pac твора 1,6-нафталнндисульфокислоты. с

Эксперт. и,ведаатор Е; g. Йфшова

= ==-,-Тяп, «Промполиграф". Тамбовская, 12, Заы, 4717