Способ выделения таллия (iii) из растворов п в виде ортофосфатов|'.:ссюзяая,^^^••r*ч•"!.;^•^>&r<:-••' • -..\j-irnn- ?..

Способ выделения таллия (iii) из растворов п в виде ортофосфатов|'.:ссюзяая,^^^••r*ч•"!.;^•^>&r<:-••' • -..\j-irnn- ?..

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

364565

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 27.1т/.1971 (¹ 1651044/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

М. Кл. С Olg 15/00

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 28.Х11.1972. Бюллетень № 5 за 1973

Дата опубликования описания 28.11,1973

УДК 546.683 185.05 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Н. И. Башилова и Н. И. Неляпина

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. H. С. Курнакова С ОЗт-! Д г„

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ (111) ИЗ РАСТВОРОВ

В ВИДЕ ОРТОФОСФАТОВ

Известен способ выделения таллия (III) из растворов в виде ортофосфатов осаждением.

С целью количественного извлечения таллия по предлагаемому способу к исходному раствору добавляют однозамещенный ортофосфат аммония до концентрации фосфатиона в жидкой фазе 10 — 36 г/л, аммиак или щелочь до рН 4,8 — 6,0 при осаждении среднего ортофосфата, или до рН 8,7 — 9,5 при осаждении основного ортофосфата таллия.

В связи с тем, что осадок среднего ортофосфата таллия при выдерживании его под маточным раствором со временем переходит в основной ортофосфат, необходимо учитывать условия его относительной устойчивости, которая должна быть достаточной для отфильтровывания при сохранении состава.

При концентрации фосфат-иона в жидкой фазе, равной — 10 г/л, и добавлении аммиака до рН 4,8 — 5,15 таллий осаждают в виде среднего ортофосфата, устойчивого в течение

10 — 12 час; при замене аммиака едким натрием осадок устойчив 5 час.

Возрастание значения рН приводит к снижению устойчивости осадка. Так, при добавлении аммиака до рН-6,0 осадок среднего ортофосфата таллия устойчив всего лишь — 1 час.

Снижение концентрации фосфат-иона в растворе при осаждении среднего ортофосфата таллия тоже ведет к уменьшению его устойчивости. 1 ак, например, при концентрации иона PO, в жидкой фазе равной 5,7 г/л и добавлении аммиака до рН 5,0 таллий осажу дается количественно, но уже спустя примерно три часа начинает переходить в основной ортофосфат.

При возрастании же концентрации фосфатиона в жидкой фазе до-36 г/л оптимальное

lo значение рН осаждения аммиаком среднего ортофосфата таллия составляет 4,80 — 5,50. В указанных условиях осадок значительно более устойчив и не меняет своего состава при выдерживании под маточным раствором в те15 чение примерно пяти суток.

В том случае, когда добавление аммиака к исходному раствору таллия (III), содержащему 10 г/л фосфат-иона приводит к значению рН)6,0 или при содержании 36 г/л фосфатиона —.к значению рН ) 5,5, наблюдается возрастание растворимости осадка до его полного растворения вследствие комплексообразования. При замене аммиака едким натрием полного растворения осадка не наблюдается.

25 Для количественного осаждения таллия в виде основного ортофосфата при содержании в жидкой фазе — 10 г/л Р΄— добавляют аммиак или едкий натрий до рН 8,7 — 9,5; таллий осаждается количественно спустя-24 час.

30 При концентрации же фосфат-иона в жидкой

364565

Предмет изобретения

Составитель Н. Башилова

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Левина

Корректоры; Л. Бадылама и Е. Зимина

Заказ 39177 Изд. Kv 105 Тираж 523 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 фазе, равной — 36 г/л, аммиак добавляют до рН 9,0 — 9,5.

Таким образом, предложенный способ позволяет максимально полно извлекать таллий из раствора при практически 100% -ном выходе продукта.

Пример 1. К 20 .ил солянокислого раствора трехвалецтного таллия, содержащего 0,2 г или 9,79 10 — 4 г-ион TI+ добавляют 5 ил раствора однозамещенного ортофосфата аммония (0,75 г соли или 0,62 г или 6,52 10- г-ион

РО,,-, рН -3) . При этом в исходном растворе соотношение ионов РΠ— . Tl+ 6,67: 1. Затем, постепенно при перемешивании прибавляют аммиак до рН 4,85 — 5,15. Конечный объем составляет 50 мл. В маточном растворе содержится 0,53 г (10,6 г/л) РΠ— . Выпавший осадок светло-желтого цвета отвечает составу ортофосфата — TIP04, к,Н20.

Найдено, вес. %. Tl 58,03; Р0„26,93; НаО

15,04. TI: P04 . Нз0=1,00: 1,00; 2,94, Содержание воды в препаратах ортофосфата таллия колеблется.

Состав осадка при выдерживании его с маточным раствором не изменяется в течение

10 — 12 час. В маточном растворе при этом содержится — 2,9. 10 — г-ион/л таллия.

Пример 2. Процесс осаждения проводят аналогично примеру первому, но аммиак добавляют до рН 8,7 — 9,5. Конечный объем тоже составляет 50 >ил. В маточном растворе содержится 0,58 г (11,6 г/л) PO — . Выпадающий через 30 мин осадок спустя — 24 час приобретает темно-зеленый цвет основного ортофосфата — 2Т1зОз РвОв 5Н20.

Найдено, вес. в/о: Т40з79,75; Р20в- 12>35; II>0

7,90. Т! Оз Р20 -: Н20 = 2,01: 1,00: 5,04.

Вычислено, вес. /о.. Т!вОз 9,75; P>0Ä.- 12,39;

Н 0 7>86. T120, Ð>0.-:Н:0=2,00:1,00:5,00.

Концентрация таллия в маточном растворе тоже составляет в среднем-2,9 10 " г-ион/и, Пример 3. Процесс осаждения проводят аналогично первому примеру, но добавляют ! 0 .ил раствора однозамещенпого ортофосфата аммония, содержашего 2,25 г соли, что составляет 1,86 г или 1,96 10 в г-ион Р04 — " .

10 Исходный раствор при этом имеет соотношение ионов PO — "Tl+ 20:1. В маточном растворе содержится 1,77 г (35,4 г/л) РО; .

Лммиак добавляют до рН 4,85 — 5,5. Выпавший осадок среднего ортофосфата таллия не

15 изменяет своего состава при выдерживании с маточным раствором в течение, примерно, пяти суток. В маточном растворе содержится

2,9. 10-" г-ион/л таллия.

Пример 4. Процесс осаждения проводят

20 аналогично примеру третьему, по аммиак добавляют до рН 9,0 — 9,5, при конечном объеме 50 ял. В маточном растворе содержится

1,81 г (36,2 г/л) PO — . В указанных условиях маточный раствор над осадком основного ор25 тофосфата через - 24 час содержит - 1,45 10 — 4 г-ион/л таллня.

30 Способ выделения та 7;IEEH (III) из растворов в виде ортофосфатов осаждением, отличаюи!ийгя тем, что, с целью коли ественцого извлечения таллия, к исходному раствору добавляют одпозамещецпый ортофосфат аммония

35 до концентрации фосфат-иона в жидкой фазе

10 — 36 г/л, ам,.иак или щелочь до рН 4,8 — 6,0, ил.> ддо рЕ 8,7--9,5.