Способ получения л1етилметакрилата

Способ получения л1етилметакрилата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 364597

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №.Ч. Кл. С 07с 67/00

С 07с 69/54

Заявлено 31 VIII.1970 (¹ 1476038/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

Опубликованс 28.XII.1972. Бюллетень ¹ 5 за 1973

Дата опубликования описагп1я 1.111.1973

УДК 547.391.326(088.8) Авторы изобретения И. М. Рогинский, Я. В. Фирстов, П. II. Семенов и И. Я. Хащанский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА

Изобретение относится к способам получения метилметакрилата — важнейшего мономера метакрилового ряда, широко используемого для производства органического стекла и других полимеров и сополимеров.

Известен способ получения метилметакрилата путем смешивания сульфата метакриламида 1получаемаго из ацетонциангидрина) с водой и метанолом. Процесс этерификации проводят в реакторе. В последующих аппаратах заканчивают процесс этерификации и отгоняют продукты реакции.

Недостаток способа состоит в том, что в емкостных реакторах очень трудно осуществлять отгонку продуктов реакции из маточника, представляющего собой концентрированный раствор серной кислоты и бисульфата аммония, что приводит к необходимости выдерживать реакционную массу в зоне относительно высокой температуры (90 — 140 С) в течение 6 — 8 час. В результате происходит частичная полимеризация и осмоление метилMETBKpHëàòà, что снижает выход целевого продукта и затрудняет эксплуатацию из-за необходимости чистки аппаратов и коммуникаций.

Кроме того, такое аппаратурное оформление процесса не позволяет существенно повысить мошность агрегата, так как увеличение емкости реактора приводит к ухудшению условий отгонки продуктов реакции, т. е. увеличение мощности агрегата снижает выход целевого продукта на единицу исходного сырья. (.; целью интенсификации процесса пo предб лагаемому с. Ioñooó отгонку целевого продукта ведут при нагревании до 160 C.

11роцесс омы;1ения и этерификации сульфата метакриламида осуществляют в реакторе и

Tp) очатом секционном пленочном аппарате, 1р снабженном дефлегматором, конденсатором це; евои фракции и хвостовым конденсатором.

Конденсируемую в дефлегматоре тяжелокипящую фракцию, обогащенную частично образующейся в процессе метакри loBoH кислотой, возвращают на распределительное устройство верхней секции пленочного аппарата, где смешивают с поступающей из реактора реакционной смесью, а,легкокипящую хвостовую фракцию, ооога щенную метанолом, возвращают

1а распределительное устройство нижней секции. Процесс в пленочном аппарате проводят прп 120 †1"C.

Такая система позволяет интенсифицировать процесс доэтерифпкации и отгонки про25 дуктов реакции, так как в пленочном режиме создаются наиболее благоприятные условия для теплопередачи и массообмена между стекающей реакционной массой, обогащаемой ъ1етакрилОВОЙ кислОТОЙ, и поднимающимися

30 парами метанола, а проведение процесса при

364597

Предмет изобретения

Составитель Н. Токарева

Тех рсд 3. Таран ен ко

Корректор Т. Гревцова

Редактор 3. Горбунова

3аказ 396710 Изд. ¹ 107 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 более высокой температуре позволяет закончить его за время, равное времени стекания пленки по трубкам испарителя.

Предлагаемый способ позволяет создать для получения метилметакрилата агрегаты большой мощности.

Способ осуществляется следующим образом.

Сульфат метакриламида, полученный на предыдущей стадии процесса, метанол и вода непрерывно поступают в реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой. Теплота реакции этерификации снимается охлаждением стенок аппарата, а также за счет испарения части летучих компонентов, которые после конденсации возвращаются в реактор. Время реакции 1 час. Реакционная масса непрерывно перетекает на распределительное устройство первой секции пленочного аппарата, где распределяется по стенкам трубного пространства и стекает вниз. Трубки обогреваются насыщенным водяным паром, поступающим в межтрубное пространство.

В тонкой пленке реакционной массы, стекающей по трубкам, происходит испарение продуктов реакции, образующихся в небольших количествах диметилового эфира и метакрилавой кислоты и поданных в избытке метаноJIB и воды, а также массообмен между паровой и жидкой фазами. Выходящие из пленочного аппарата пары охлаждают до 82 С в ооратном конденсаторе. При этом конденсируется основное количество отогнанной метакриловой кислоты. Затем в отдельном конденсаторе при 82 — 70 С конденсируют фракцгно метилметакрилата с примесями воды и мстанола, и несконденсированные пары (в основном метанол) направляют в востовой конденсатор, ко11денсат из которого поступает в нижшою секцию трубчатого аппарата, где он

5 испаряется; ооразовавшиеся пары, взаимодействуя со стекающей пленкой реакционной массы, вступают в реакцию этерификации с мстакриловой кислотой и метакрила мидом с получением целевого продукта.

10 Целевук) фракцию — метилметакрилатсырец (1ЧЧЛ) направляют на очистку от примесей с целью получения готового мономера требуемого качества. Время пребывания реакциîHíîé массы в пленочном аппарате не бо15 лее 30 лин, в реакторе — до 1 час.

Пример. В реактор непрерывно поступает 1567 г, сас реакционной массы со стадии получения сульфата метакриламида, содержащей (в г/час): 521,7 100%-íîãî метакрил20 амида, 375 воды и 275 метанола. Получают

690 г1чис промытого метилметакри IdTB-сырца, в том числе 100%-ного ММА 573 г. час. Выход

ММЛ по метакриламид 93%.

1. Способ получения метилметакрилата путем смешивания сульфата метакриламида с

30 метанолом и водой, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, отгонку целевого продукта ведут при нагревании до

160 С.

2. Способ но и. 1, отлача>оцийся тем, что

3S отгонку ведут в трубчатом секционном плеI l o i!! o з! 1? 11П я р а те.