••^союзная

••^союзная

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОюз Советски1

Со((иалистическив

Республик

К АВТОРСХОМУ СВИД17 1 ЕЕ!ЬС » В."з(!

Зависимое ог авт. свпдетсльсгва М

Заявлено 04.Х11.1970 (№ 1499655,23-4) с присоединением заявки Л

Приоритет!

,г!. С 07с 79(10

Комитет по аелам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 28.Х11.1972. b!0.-..:е; с:i. Л 5 за 19! 3

Дата опубликования описаш!я 23. !. !973! Д,i 547.0ЗО-,.54. -.953 (08S.8) Л вторы изобретения

Заявитель

С. И. Бурмистров "» В. M. Зинчснко

Днепропетровский химико-технологический институт имени Дзержинского

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН11Я 4.5,11-ТP1 111! РОФ»г!УОРАНТЕНА

Изобретение относится к способам получения органических нитросоединений, а име!шо нового соединения — 4,5,1l-тринитрофлуорантена.

Известен способ получения ароматических нитросоединений питрованием ароматических сульфокислот питрующей смесью. Однако замена сульфогруппы на питрогруппу происходит лишь в том случае, когда ароматические сульфокислоты содержат окси-или аминогрупш>!. В нитросульфокислотах, не содержащих окси-или амипогрупп, сульфогруппа не замещается на нитрогруппу.

Предложенный способ является новым и основан па реакции замещения сульфогруппы на нптрогруппу в динитрозамещенных ароматических сульфокислотах.

Способ получения 4,5,11-тринитрофлуорантена заключается в том, что 5,11-дипитрофлуорантеп-4-сульфокислоту обрабатывают питрующей смесью, например смесью концентрированных серной и азотной кислот.

4,5,11-тринитрофлуорантен может быть получен непосредственно из флуорантен-4-сульфокислоты путем двухстадийного нитровапия сначала серно-азотной кислотной смесью до динитрофлуорантенсульфоксилоты по известному способу, а затем избытком азотной кислоты для замещения сульфогруппы питрогруппой.! !О П!1СДЛ<П (1С. OTЛ C!l(700()X ПО, 11»ЧЯЕТС!! ТРП!

:и Грофлмо 1ант(н с то il!0 фп!(сипованпыз! р(lспо1ожснпем ш!трогрупп. Такое строение !!Одтзсрждается получеш!ем его пз 5,11-динптро5 ф .уор:.пггеп-4-суль(!!Окпслоты. Для . арактерпC T i; l; l i Т 1 Il l i I I Т 17 0 ф;1 у O !7 H I I T C! I 2 с и Я Т И !1,- с П с 1(Т р

cãо в T2блстках с КВч; обнаружены ннтв,!снвпые по7осы поглоп;сипя прп 1370, 1570 (м!, к(гор (0.7едуст отпест I(симметричным н

10 (. :! \., н,a: в(lлe! IT!i ым Оле(!а ппяз! свя л (i и нпгрогруппа.. В I!K-спектре такОбi i;: 11% ж 1! (l !!Нтенспв!!»1я Iio 70c;1 пог, !Още—

:..!я прн 3! 0 cli (валентпыс колебания свя::Cil С вЂ” Н) .

15 i р п м е р J. .Полу:;el!!!0 4,5,11-трппптро(х1уораптена непосредственно пз флуора1гген—. -СУ.7ЬфОКИС(!ОТ!»!. ! 1,»! г (0.075 л!оль) флуорантен-4-сульфокислого натр я гносят в течение 30 л(ии прп

20 ..:Ом атной температуре в нитрующую смесь пз 3,3 .!ь! Kv,!;:07òðèI70âàïíîé азотной кисло(4,73 г, 0,075 ьчо.гь; уд. вес 1,5) п 40 л л

:,(лщснтрпрованной серпой кислоты. Прп это.л . Оакциош!ая масса разогревается до 40 — 50 C

25 и приобретает снача 7а зеленоватый, а зате;l . (1овато-ко!. Нчпевый цвет; повышение тем—

l1ci1àTóðû вь!!» е 50"C предотвращают охлаж,. . Не.,!. После внесения всего флуораптеп-4!с,льфокислого натрия массу перемешивают

30 с н:.. !»((1(, затем пo кап,7ям, постепенно, прп