Способ выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

365071

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н И Я

К ПАТЕНТУ

CoNs Соввтскив

Социалистическил

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 09.Ч11.1970 (№ 1446589/23-4)

Приоритет 18ЧП.1969, № 19812 А/69, Италия

М. Кл. С 10g 21/20

С 07с 15/02

С 07с 7/10

Комитет ао делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 28.XI!.1972. Бюллетень № 5 за 1973

УДК 66.061.51:547.534 (088.8) Дата опубликования описания 26.III.1973

Авторы изобретения

Иностранцы

Джианкарло Парет и Эрманно Чинелли (Италия) Иностранная фирма

«Снэм Прогетти С.п.А.> (Италия) Заявитель (ll..e, F- .-:. :

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ИЗ УГЛЕВОДОРОДНОЙ СМЕСИ

Изобретение относится к способу выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси.

Известен способ выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси путем экстракции селективным растворителем— формилморфолином в присутствии воды и фракцией неароматических углеводородов в колонне с получением рафината, содержащего неарогматические углеводороды, и экстракта, 10 содержащего ароматические углеводороды, который затем отмывают от растворителя, из.. верхней части отмывочной колонны отводят экстракт, свободный от растворителя, и дистиллируют его в колонне, получая верхний 15 продукт, возвращаемый в процесс, и нижний продукт, предста вляющий собой смесь ароматических углеводородов с примесью неароматических углеводородов. Нижний продукт дистиллируют, получая целевой .продукт — 20 ароматические углеводороды и неароматическую фракцию, возвращаемую в процесс.

Однако да|нный процесс не позволяет получать ароматические углеводороды достаточной степени чистоты. 25

С целью устра|нения указанного недостатка

IIo предлагаемому способу экстракт, полученный на стадии экстракции, направляют в колонну экстра ктивной дистилляции, отбираемый из верхней части колонны продукт дис- 30 тиллируют с рециркуляцией на экстракцию полученной легкой фракции и смешением с исходным сырьем тяжелой фракции, отбираемый продукт снизу колонны экстрактивной дистилляции направляют в колонну ректификации, из нижней части которой отводят растворитель, возвращая его на экстракцию, а верхний продукт ректификации подают в сепаратор, сверху которого отводят ароматические углеводороды, а отбираемую снизу сепаратора воду разделяют на четыре погока, первый поток направляют на орошение верхней части ректификационной колонны, второй после нагрева в виде пара направляют в нижнюю часть колонны, третий поток подают для промывки рафината, четвертый направляют на экстракцию. В качестве растворителя желательно использовать водные или безводные кетонные и альдегидные производные морфолина, например формилморфолин.

На фиг. 1 дана принципиальная схема выделения ароматических углеводородов из углеводород|ной смеси; на фиг. 2 — упрощенная схема производства.

Способ осуществляется следующим образом.

По трубопроводу 1 питательную смесь подают в нижнюю часть экстрактора 2, в котором осуществляется многостадийный контакт

365071

65 в противотоке. Растворитель по трубопроводу

8 вводят в верхнюю часть экстрактора.

Р афинат из верхней части экстрактора по трубопроводу 4 подают в нижнюю часть промывной колонны 5, в верхнюю часть которой ,подают воду по трубопроводу б. Из верх ней части колонны 5 по трубопроводу 7 уходит рафи нат, а из нижней части по трубопроводу

8 — промывная вода, содержащая следы растворителя.

Из нижней части экстрактора 2 по трубопроводу 9 ароматические углеводороды, обогащенные растворителем, поступают в верхнюю часть экстракционной колонны 10, в которую по трубопроводу 11 вводят рафинирующ ий агент, состоящий из во ды, легких алифатических углеводородов и самых легких ароматических углеводородов (иногда можно объединить колонны 2 и 10 в одно устройство) .

Из верхней части колонны 10 по трубопроводу 12 рафинат подают в ректификационную колонну 18, в которой легкие алифатичеокие углеводороды отгоняют и отводят по ли нии

14. Тяжелую фракцию (остаток) снова направляют в цикл по трубопроводу 15 в нижнюю часть экстрактора 2. Легкие алифатичесиие углеводороды, за исключением количества, направленного в экстрактивную дистилляционную колонну, циркулируют в закрытом обводном трубопроводе между колоннами 10 и 13, в то время как количество, направленное к экстрактивной д истилляцио нной колодине, циркулирует в более широком за крытом обводном трубопроводе.

Из колонны 10 очень чистый эKcTpBiKT по трубопроводу lб подают в зкстрактивную дистилляционную колонну 17, из которой после отгонки по трубопроводу 18 отводят все неароматические углеводороды и часть более легких ароматических углеводородов.

У казанный поток конденсируют, направляют в реактификац ионную колонну 19, из которой отогнанный продукт отводят по трубопроводу 20 в закрытый обводной трубо про:вод. Из нижней части колонны 19 по трубопроводу 21 отводят высо кокипящую фракцию, содержащую также неароматические углеводороды с аномальной полярностью, которую подают в экстрактор 2 в точке, расположенной выше входа питательной смеси, что позволяет исключить накапливание углеводородов с а номальной полярностью. При отсутствии углеводородов с аномальной полярностью указан ный поток можно добавлять к питательной смеси. Из нижней части колонны

17 выводят растворитель, содержащий особенно чистые углеводороды, который по трубопроводу 22 подают в колонну 28, где происходит отделение углеводородов от растворителя.

Обедненный растворитель из нижней части колонны отводят по трубопроводу 24, направляют в теплообменник 25, в котором его нагревают до требуемой температуры, и затем

40 повторно используют для экстракции. В верх,нюю часть колонны 23 по трубопроводу 2б подают обратным потоком воду, чтобы получить отогнанный продукт без растворителя.

Отогнанный продукт отводят по трубопроводу

27, конденсируют и подают в декантатор 28, из которого верхний слой, состоящий из ароматических углеводородов особой чистоты, отводят по трубопроводу 29. Нижний слой, содержащий воду, отводят по трубонроводу 80.

Одну часть этой BogbI подают обратным потоком в колон ну 23 по трубопроводу 2б, другую на пра вляют в качестве промывного агента в колонну 5 по трубопроводу б. Остающуюся воду разделяют, часть ее по трубопроводу 81 подают в теплообменник 25 и в парообразном состоянии направляют в нижнюю часть колонны 28. Остальную воду подают по трубопроводу 82, смешивают с потоками трубопроводов 20, 14, 8 и направляют в колонну

10 по трубопроводу 11.

Пример. В экстра ктор 1 (см. фиг. 2), снабженный 24 тарелками и 60 перфорированными полками, подают 5 кг/час газолина, содержащего (в вес. %): бензина 15, толуола

25, ксилола 25 и насыщенных углвводородов 35. В верхнюю часть экстрактора подают

15 кг/час форм илформалина, содержащего

5 вес, % воды. В нижнюю часть экспрактора подают 1,8 кг/час легкой фракции, отогнанной в колонне 2, и 0,7 кг/час воды. Более тяжелую фракцию из колонны 2 п осле кондвнсац ии в 3 при температуре ) 120 С со скоростью 0,2 кг/час подают на смешение с исходным сырьем. Температура в экстракторе

40 — 45 С. Экстракт, выходящий из экстрактора 1, нагревают до 80 С и подают к основной тарелке колонны 2, снабженной 27 полками, работающими в режиме обратного потока.

Нижний температурный предел в колонне 2 составляет 120 С, отопнанный продукт конденсируют при различных температурах в конденсаторах 8 и 4, при этом в конденсаторе 3 конденсируют 0,2 кг углеводородов, а в конденсаторе 4 — 1,8 кг углс водородо в.

Поток, сконденсированный в конденсаторе

3, работающем при более высокой температуре, смеши вают с исходным сырьем, Поток, скондвнсированный в конденсаторе 4, направляют в нижнюю часть экстра ктора 1. Обогащенный растворитель из нижней части, колон ны 2 подают в дистилляц ионную колонну 5, снабженную 22 тарелками, в верхней части которой получают чистые ароматические углеводороды с 2,2 кг/час воды, а в нижней час и — растворитель, содержащий 5 вес. % воды. В нижнюю часть колонны 5, работающей при 152 С, поток воды подают со скоростью 1,5 кг час, Растворитель, выходящий из нижней части колонны 5, содержащий следы ароматических углеводородов, охлаждают и направляют обратным потоком в верхнюю часть колонны

1. В указанных условиях после дистилляции

365071 ароматической смеси получают ксилолы, содержащие 100 ррт неароматичесиих углеводородов.

Работая в тех же самых условиях, но без сепарации, проводимой в конденсаторе 8, получают неароматические углеводороды, содержащие 800 ррт неароматических углеводородов.

Предмет изобретения

1. Способ выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси путем ее экстракции селективным растворителем в присутствии воды с получением рафината и экстр а|кта, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, экстракт нап1равляют в колонну экстрактивной дистилляци и, отбираемый сверху колонны продукт дистиллируют с рециркуляцией полученной легкой фракции на экстракцию и смешением тяжелой фракции с исходным сырьем, отбираемый снизу колонны экстрактивной дистилляции продукт направляют в колонну ректификации, из нижней части которой отводят раствор итель, возвращая его на экстракцию, а из верхней продукт ректификации подают в сепаратор, сверху которого отводят ароматические углеводороды, и от10 бираемую снизу сепаратора воду разделяют на четыре потока: первый направляют на орошение верхней части ректификационной колонны, второй после нагрева в виде пара подают в нижнюю часть колонны, третий

15 используют для промывки рафината, четвертый направляют на экстракцию.

2. Способ по п. 1, отлиыаюи1ийся тем, что в качестве растворителя используют водные или безводные кетонные и альдегидные производ20 ные морфолина, например формилморфолин.

365071

Фиг 2

Составитель Н. Богданова

Редактор Т. Шарганова Техред А, Камышникова Корректоры: И. Божко и С. Сатагулова

Заказ 654/9 Изд. № 164 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2