Патент ссср 365083

Патент ссср 365083

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТВНТУ

Coes Ссеетскик

Сопиалистическик

Республик

365О83

Зависимый от патента No—

Заявлено 19.XI.1968 (¹ 1283910/23-4)

Приоритет—

M. Кл. G 03с 1/02

Комитет по делаю иаобретеиий и открытий при Совете тйиииотрев

СССР

Опубликовано 28.XII.1972. Бюллетень Х 5 за 1973

УДК 77.021.113 ,(088.8) Дата опубликования описания 25.1V.1973,,-.-,.,,ч,-, .-.-=-CHA%

Иностранцы

Рольф-Фред Йоссе, Вильхельм Залек, Херберт Мвллер —,-.

Аугуст Рандольф и Франц Молль (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Агфа-Геверт АГ» (Федеративная Республика Германии) Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИДОСЕРЕБРЯНОЙ

ФОТОГРАФИЧ ЕС КОИ ЗМУЛ bCИ И

Известен способ изготовления галагенидосеребряной фотографической эмульсии, заключающийся в последовательном проведении эмульсификации в аппарате емкостью 0,01—

l0 л при интенсивном размешивании. и физического созревания в аппарате, объем которого в 100 — 1000 раэ больше объема аппарата для эмульсификации при обычном размешивании. Оба аппарата расположены на одной оси и представляют собой вращающиеся конуса обр аз ные сосуды. В оды ая дисперсия, галагенида серебра под действием центробежной силы перетекает через верхний. край наружного конуса в значительна больший сосуд длп созревания. Применение этого способа очень ограничено, так как объемы выработки. в конусообразных сосудах ачень малы. Для полу. чения больших количеств эмульсии этот способ не пригоден. Кроме того,. па такому способу можно получать лишь эмульсии с определенными фотографическими свойствами, а также с определенным распределением размеров микрокристаллав, причем, эти. эмульсии: характеризуются высоким коэффициентом контраста.

Цель изобретения — улучшение воспроизводимости результатов получения эмульсии с различными градационными. параметрами.

Эта цель достигается, тем, чта эмульсификацию и физическое саэренание провадят при непрерывной циркуляции эмульсии пз аппарата первого созревания через расположенный вне его аппарат для эмульсификацпп вновь 5 аппарат первого созревания.

На фиг. 1 и 2 схематически изображены установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка включает (см. фиг. 1) оборудованную интенсивной мешалкой малую реакционную камеру 1 и значительно больншй аппарат созревания 2. Растворы веществ поступают в реакционную камеру из резервуаров 1 и 4. После осаждения полученная дисперсия труднорастворимой соли серебра по трубо15 проводу о поступает в аппарат созревания

Получающаяся на первой стадии дисперсия по труоопроводу 6 снова отводится в реакционную камеру, где служит средой для дальнейшего осаждения. Согласно другой конст20- рукции одно из веществ находится в-виде раствора в аппарате для созревания и по трубопроводу 6 подводится к реакционной камере.

B этом случае один из резервуаров не используется.

25 Содержимое реаКционной камеры можно перемешивать либо механической мешалкой, лиаа с помощью вибраторов, либо посредством паточного смешивания с такой интенсивкостью, чтобы концентрация минимум одного

30 из веществ при эмульсификации во время об365683 разования дисперсии была постоянной для образования монокристаллов (под монокристаллами подразумевают кристаллы, возникиощие при ионной реакции первично как зародыши микрокристаллов). Перекачиваиие насосом 7 5 можно производить самыми различны "è способами. Необходимо только постоянно удалять образовавшуюся дисперсию соли серебра из реакционной камеры и переводить ее в больший по объему аппарат созревания. !О

На фиг. 2 представлена предпочтительная конструкция установки, реакционная камера 1 которой является внутренним объемом центробежного насоса. При этом трубы, по которым поступают вещества для проведения эмульси- 15 фикации, вводятся во всасывающий патрубок насоса, причем как можно дальше внутрь реакционной камеры, т. е. почти к самому внут реннему краю крыльев лопастной мешалки.

Благодаря интенсивному перемешиванию со- 20 держимого камеры предотвращается оседание дисперсии. При этом можно отказаться от добавочного насоса для перекачивания, который применяют в установке, изображенной на фиг. 1. 25

Центробежный насос может совершать

750 †30 об)мин, предпочтительно около

1500 об/мин. Можно использовать вращающиеся диспергирующие машины с числом оборотов свыше 3000 оО)мин. Число оборотов 30 может оказывать влияние на размер и распределение микрокристаллов. При высоких скоростях вращения получают очень мелкозернистые эмульсии с крутой кривой градации. 35

Кроме реакционной камеры - установка вклю ает аппарат созревания 2, запасные резервуары 3 и 4, а также трубопроводы б и 6 для притока дисперсии в аппарат созревания и обратного отвода в реакционную камеру. 40

При проведении предлагаемого способа можно, в частности, оказывать влияние на градацию, причем градационная кривая становится тем более пологой, чем большее количество эмульсии циркулирует. )Келаемых 45 результатов достигают проведением различйых проб. Оказадоеь достаточным перекачивание в час приблизительно 30 — 80-кратного объема получающейся эмульсии. Различными вариантами в этих пределах можно изменять 5О фотографические свойства эмульсии в нужном направлении.

Предлагаемый способ в отличие от известного, дает возможность получать эмульсии при отсутствии защитного коллоида (желатины), что позволяет добавлять коллоид, служащий связующим для фотографических слоев, несколько позже. Получаемые по такому способу эмульсии обладают значительными преимществами, так. как в результате разделения процессов образования кристаллов и физического созревания рост микрокристаллов и распределение их по величине поддаются значи тельно. лучшему управлению.

Кроме того, при созревании получаются roраздо более стаоильные эмульсии. К тому же можно точно и надежно контролировать введение других ионов или добавок.

Пример 1..Растворяя 150 г желатины в

6 л воды при 50 С; 2000 г азотнокислого серебра в 5 л воды при 45 С; 400 г хлористого натрия и 800 г бромистого калия в 5 л воды при 50 С, получают соответственно растворы

А, Б, В. Раствор А загружают в аппарат для созревания. Используют установку, изображенную на фиг. 1. Раствор А перекачивают, так что он протекает и через реакционную камеру. Затем в течение 15 мин из сосудов > и 4 в камеру подают одновременно растворы Б и

В, причем впуск раствора В начинается на

15 сек раньше. Во время осаждения галогенндосеребряную эмульсию в качестве реакционной среды для осаждения отводят из аппарата созревания обратно в реакционную камеру.

Далее добавляют 1,5 кг желатпны и выдерживают 20 мин при той же температуре, после чего эмульсию студенят, разрезают на червяки и промывают, Затем прибавляют добав ки и проводят второе созревание. Получают среднезернистую эмульсию с градацией, выражаемой кривой среднего наклона.

Пример 2. Для получения раствора А в 10 л воды при 65 С растворяют 100 г желатины, 640 г бромистого калия и 48 г йодистого калия. Раствор Б готовят растворением 800 г азотнокислого серебра в 10 л воды при 65 С.

Используют установку, изображенную н:4 фиг. 2.

Раствор А предварительно помещают в аппарат для созревания и во время осаждения галогенидосеребряную эмульсию откачивают по трубопроводу б обратно в реакционную камеру . Затем начинают впуск раствора Б из сосуда 4 (время впуска 15 мин). Далее добавляют 2 кг желатины и после выдержки в течение 20 мин эмульсию студенят, разрезают на червяки и.промывают. Для проведения второго созревания добавляют обычные химические сенсибилизаторы, например серусодержащие вещества и соли золота; второе созревание проводят до максимальной чувствительности. Получают эмульсию средней чувствительности с пологой кривои градации.

Предлагаемый способ можно использовать и для получения аммиачных или полуаммиачных эмульсий.

Предмет изобретения

Способ изготовления галогенидосеребряной фотографической эмульсии последовательным проведением эмульсификации в аппарате емкостью 0,01 — 10 л при интенсивном размешивании и физического созревания эмульсии в аппарате, объем которого в 100 — 1000 раз больше объема аппарата для эмульсификации при обычном размешивании, отличающийгя тем,. что,. с целью улучшения воспроизводимости результатов получения эмульсии с раз365083

Фиг. 2

Составитель Э. Рамзова

Тсхред Л. Грачева

Корректор Е. Денисова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 130/562 Изд. ¹ 136 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CC:.Ð

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тнп. Харьк. фил. пред. <Патент» личными градационными параъ1етрамп, эмульсификацию и физическое созревание проводят при непрерывной циркуляции эмульсии из апп-.рата первого созревания через расположенный вне его аппарат для эмульсификации вновь в аппарат первого созревания.