Способ получения

Способ получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О п И С А Н И Е 366189

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскиз

Социалистическид

Респуслик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с 119/04

С 07с 125/04

Заявлено 31.Ч.1971 (№ 1664155/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16.1.1973. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 2.П1.1973

Комитет по делам изооретеиий и открытий при Сосете Министров

СССР

УДК 547.495.1.(088.8)

547.239. 1 (088.8) Авторы изобретения

Г. П. Балабанов, Ю. И. Дергунов и 3. Г. Теплова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТРИ С-,(ИЗОЦИАНАТОТОЛ ИЛ КАРБАМАТА) 1,1,1-ТРИМЕТИЛОЛ ПРОПАНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения трпс - (изоцианатотолилкарбомата) 1,1,1 - тиметилолпропана, который может найти применение B производстве полимерных материалов.

Известен способ получения трис-(изоцианатолилкарбамата) 1,1,1-триметилолпропана конденсацией толуилендиизоцианата с триметилолпропаном в среде органического растворителя в атмосфере азота.

Предложенный способ основан на известной химической реакции. Однако использование в качестве добавок к реакционной смеси бис(оксифенил)-сульфидов позволяет получать бесцветный продукт на воздухе без применения атмосферы азота.

Предложенный способ состоит в том, что конденсацию толуиленизоцианата с триметилолпропаном осуществляют в среде органического растворителя при 80 — 82 С в присутствии бис- (оксифенил) -сульфидов в количестве 0,01 — 0,1 % от веса изоцианата.

Пример 1. В термостатированный раствор вносят 64,36 г 2,4-толуилендиизоцианата, 13,53 г метилэтилкетона и 0,064 г бис- (5-метил-3-трет - бутил-2-оксифенил) моносульфида, известного в промышленности как тиалкофен

БП, САО-6 (0,1% от веса изоцианата). При перемешивании нагревают полученный раствор до 80 С и в течение 2 кис добавляют и нему нагретый до 60 С раствор 16,73 г трпметилолпропана в 13,53 г метилэтилкетона, поддерживая температуру в интервале 80—

82 (все реагенты свежеперегнаны) . Затем реакционную смесь выдерживают в этих условиях еще 1 час, сливают, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Получают

105 г продукта (выход — 97% от теории), со10 держание NCO-групп в котором составляет !

4,44% (теоретически 14,4%). Цветность продукта в единицах шкалы АРНА равна 50.

Пример 2. По методике примера 1 осуществляют взаимодействие 66,73 г толуилен15 диизоцианата и 17,35 г триметилолпропана в присутствии 0,0067 г бис- (2-метил-4-окси-5трет-бутил-фенпл) моносульфида (тиолкофен

БМ, букресуль), что составляет 0,01% от веса изоцианата. Процесс проводят в растворе ме20 тилэтилкетона (26 г) при 80 — 82 С.

Получают 107 г (97,3%) готового продукта, содержание МСО-групп в котором 14,35 о и цветностью 75 единиц шкалы АРНА.

Способ голучения трис- (изоцианатотолилкарбамата) i,1,1-триметилолпропана конденсацией толуилендиизоцианата с 1,1,1-триметн3ЬБ1В9 шения чистоты продукта, процесс проводят в присутствии бис-(оксифенил)-сульфидов.

Составитель Л. Епишина

Texpeä Е. Борисова

Редактор А. Бер

Заказ 399/10 Изд. № 145 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лолпропаном в среде органического растворителя, orëà÷àþùèé!ÿ тем, что, с целью повыКорректоры: Л. Бадылама и Л. Царькова