Способ получения динатриевой соли эфиров сульфоянтарной кислоты

Способ получения динатриевой соли эфиров сульфоянтарной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

367086

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл, С 07с 143/68

С lid 1/12

Заявлено 11.1.1971 (№ 1609927/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по лелем изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.461.4.07(088.8) Опубликовано 23.1.1973. Бюллетень № 8

Дата апубликова ния описания 12.II I.1973

Авторы изобретения В. С. Маркевич, В. H Ульянова, В. А. Логинова и В. М. Аристархова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ ЭФИРОВ

СУЛЬФОЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения эфиров сульфоянтарной кислоты, применяемых в производстве синтетических моющих средств различного назначения.

Известен опосоо получения эфиров сульфоянтарной кислоты, заключающийся в том, что высший жирный епирт этерифицируют малеиновым ангидридом, затем нейтрализуют и сульфируют кислой;солью сернистой кислоты. Целевой продукт выделяют известными способами. Однако в известном способе в качестве исходного реагента используют дефицитные высшие жирные cGHp TbI, которые,получают, главным образом, омылением дорогого кашалотового жира или гидрированием эфиров жирных высокомолекулярных кислот.

С целью упрощения технологического процесса а-олефин конденаируют с малеиновым ангидридом в присутствии перекиси мочевины в среде ацетонитрила при нагревании до

30 — 35 С!ñ последующим сульфированием .получаемого эфира кислой солью сернистой кислоты и выделением целевого продукта известными способами.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, загружают 14 г сс-децена (0,1 моль), 9,4 г перекиси мочевины (0,1 моль), 9,8 г малеинового ангидрида (0,1 моль) и

20 мл ацетонитрила. Реакционную смесь перемешивают при техспературе 30 С до полного растворения реагентов. Затем нагревают реакционную массу 2 — 3 час при 30 — 35 С. Пос5 ле завершения реакции мочевпну и амидные соединения, выпавшие в осадок, отделяют фильтрованием.

Кубовый остаток после отделения ацето10 нитрила подвергают нейтрализации 15%-ным водным раствором щелочи. Подачу щелочи регулируют так, чтобы температура в колбе не поднималась выше 30 — 40 С. Затем в реакционной массе прибавляют 106 г 30%-ного

15 водного раствора NaHSO3 (избыток NaHSO3 по отношению к рассчитанному количеству

10%). Сульфирование проводят при 75 — 85 С

60 мин.

Для выделения динатриевой соли сульфоян20 тарной кислоты из маточного раствора смесь обрабатывают ацетоном при интенсивном перемешивании. Выпавший белый осадок легко отфильтровывается под вакуумом. Влажный порошок сушат на воздухе, а затем в сушиль25 ном шкафу прп 60 С.

Выход 39 г (93% от взятого олефина).

Содержание серы и число омыления соответствует эфиру с алкильным радикалом С о.

Пример 2. В качестве а-олефинового ком30 понента используют фракцию крекинга ди367086

Предмет изобретения

Составитель Т. Власова

Техред Т. Миронова Корректор Г. Запорожец

Редактор Т. Никольская

Заказ 477/6 Изд. Ме 1132 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 стиллат твердого парафина (т. кип. 180—

240 С) .

Содержание R — СН=СН2 89,4 /о.

В состав этой фракции входят олефины

С о — Сы.

Средний молекулярный вес олефинов соответствует непредельному углеводороду С».

В трехгорлую колбу загружают 16,5 г аолефиновой фракции (0,1 моль), 8,9 г перекиси мочевины (0,09 моль), 9 г малеинового ангидрида (0,09 лоль) и 25 мл ацетонитрила.

Синтез и выделение целевого продукта осуществляют по примеру 1. ,Выход динатриевой соли сульфоянтарной кислоты 32 г (95о/о на введенную олефиновую фракцию).

Пример 3. В трехгорлую колбу загружают 16 г (0,08 моль) а-олефиновой фракции крекинга-дистиллата твердого парафина (т. кип. 240 — 320 С, содержание R — СН=СН2— — СН 78 /о, .состав олефинов С» — С а), 10 г (0,94 моль) перекиси мочевины, 10 г

4 (0,98 моль) малеинового ангидрида и 40 мл ацетонитрила. Синтез осуществляют по примеру 1.

Получают 28 г динатриевой соли сульфо5 янтарной кислоты (96 от взятой а-олефиновой фракции).

Физико-химические свойства динатриевых солей сульфоянтарной кислоты, полученных на основе а-олефинов не уступают таковым, 10 полученным из высших нормальных спиртов.

Способ получения динатриевой соли эфиров

15 сульфоянтарной кислоты на основе малеинового ангидрида с применением реакции сульфирования с помощью кислой соли сернистой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, взаимо20 действию с малеиновым ангидридом подвергают а-олефин и процесс ведут в присутствии перекиси мочевины в среде ацетонитрила.