Всесоюзная i

Всесоюзная i

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Соеетскик

Сопиалистическид

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.VII.,1969 (№ 1346432/23-4) М. Кл. С 0?й 27/48

С 0?f 3/00 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23Л.1973. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 4.IV.1973

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министрое

СССР

УДК 547.?59.4.07 ,(088.8) Авторы изобретения

В. Ф. Бородкин и Н. А. Колесников

Ивановский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ КОМПЛЕКСОВ

С ОСТАТКАМИ 2,6-ДИАМИНО-ПИРИДИНА ИЛИ 2,5-ДИАМИНО1,3,4-Т И АД И АЗОЛ А

-Ме-М вЂ” АГИзобретение относится к области получения металлических комплексов макрогетероцикличеотоих соединений, которые могут быть использованы в качестве орга ни|ческих пигменто,в.

Известны способы получения металлических комплексов макроциклов, которые заключаются в том, что макрогетероциклическое соединение нагревают с солью металла в среде растворителя.

Та кже известна реакция взаимодействия фталонитрила с ароматическим или гетероциклическим диамином с добавлением металлического натрия или его алкоголята в спиртовой среде.

Использова|ние известных способов получения ма кроциклов при определенном соотношении компонентов, приводит к,получению новых металлических комплексов макроциклов.

Предлагается способ получения металлических комплексов с остатками, 2,6-диаминопиридина или 2,5-дна мино-1,3,4-тиадиазола общей формулы

Ч АГ 11 где Аг — остаток ароматического или гетероциклического диамина, .

Ме — атом двухвалентного металла.

Способ заключается в том, что фтало.нитрил, 2,6-диа минопиридин .или соответственно 2,5-диамино-1,3,4-тпадиазол и ацетат двухвалентного металла в мольном соотношении 1: 1: 0,5 нагревают в среде этпленгликоля при 130 С.

П р и и е р 1. В круглодонную колоу с обратным холодильником и мешалкой вносят

5,13 г фталонитрила, 4,37 г 2,6-диампнопиридина, 4,0 г ацетата меди, 150 лтл этиленглико15 ля и нагревают на масляной бане при 130 С и размешивании в течение 15 час. По окончании нагревания реакционную массу охлаждают, разбавляют водой и центрифугируют.

Осадок промывают спиртом, водой, 3%-ным

20 раствором аммиака и сушат при 100 С.

Вес сухого продукта 8,0 г.

Выход 80%.

Найдено, %: С 61,7; Н 3,2; N 22,6; Си 13,5.

С сН ИаСи.

25 Вычислено, %: С 622; Н 28; N 224;

Си 12,7.

Продукт представляет собой порошок зеленовато-коричневого цвета, не плавится при

400 С, трудно растворим в спиртах, пириди30 не, диметилформамиде. Растворяется в кон3 центрированных кислотах (сернрй, соляной) и не растворим в щелочах.

Пример 2. В,круглодоиную колбу с обра гным холодильником и мешалкой вносят

4,96 г фталонитрила, 4,5 г 2,5 ди амино-1,3,4тиадиазола, 4,25 г ацетата ци нка, 125 мл этиленгликоля и нагревают на масляной ба|не при 130 С и раэмеши вании в течение 20 час.

По окончании нагревания реакционную массу охлаждают, разбавляют водой и центрифугируют. Осадок промывают спиртом, водой и сушат лри 100 С.

Вес сухого продукта. 7,54 г.

Выход 76,4о/о.

Найдено, /о. С 47,0; Н 2,1; N 26,8; Zn 13,0.

CgpHgNtpZn.

Вычислено %: С 46,4; Н 1,55; N 27,1;

Zn 12,63.

Продукт, представляет собой порошок красного цвета. Способо м пю примерам 1 и 2 получены медный, кобальтовый и никелевый комплексы.

Медный комплекс (выход 72о/о). Порошок темно-коричневого цвета.

367693

Кобальтовый .комллекс (выход 75,6о/о}. Порошок темно. коричневого цвета.

Никелевый комплекс (выход 76,4 /о). Порошок коричневого. цвета.

5 Металлические комплексы макрогетероцикла с остажами 1,3,4-тиадиазола не плавятся лри 400 С, не растворимы в обычных органических растворителях и щелочах, растворимы в концентрированных кислотах (серной, со10 ляной.

Предмет изобретения

15 Способ получения металлических комллексов с остатками 2,6-диами нопиридина или

2,5.дна мино-1,3,4-тиадиазола, отличающийся тем, что фталонитрил, 2,6-диа ми нопиридин или соответственно 2,5-диамино-1,3,4-тиадиа20 зол и ацетат двухвалентного металла в мольном соотношении 1: 1: 0,5 нагревают в среде этиленгликоля при 130 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Составитсль И, Бочарова

Редактор Т. Никольская Техред Т, Ускова Корректоры: Л. Чуркина и И. Божко

Заказ 799/8 Изд. Ко 1191 Тираж 523 Подписное

Ц1-1Р1ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. (апунова, 2