Способ получения алкоголятов алюминия
Иллюстрации
Реферат
3682I8
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Х АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ
Со:оз С".ветоких
Ссдналиотикеоких
Реоптблик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 31,3
Заявлено 27Л.1971 (¹ 1615626 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень М 9
Дата опубликования описания 23.III.1973
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Вфиииотров
СССР
УДК 547.26 13.07(088.8) Авторы изобретения Б. Г. Грибов, Б. И. Козыркин, В. А. Никольский и T. И. Никитина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОГОЛЯТОВ АЛ1ОМИНИЯ
Изобретение относится к способам получения алкоголятов алюминия, .которые находят разнообразное применение, например в качестве катализатора при получении эпоксидных и полисилоксановых смол, как добавки к краскам, в радиотехнике, электронной технике и т.д.
Известен способ получения алкоголятов алюминия взаимодействием металлического алюминия с соответствующим безводным спиртом при нагревании в присутствии в качестве катализатора солей металлов, например ртути. Однако получаемый алкоголят алюминия загрязнен примесями металла, соли которого используют в качестве катализатора процесса. Наличие в алкоголяте алюминия примесей других металлов оказывает существенное влияние на электрофизические свойства окиси алюминия,,получаемой термическим разложением алкотолята алюминия, и ограничивает использование ее в электронной технике. Очистить целевой продукт от этих микропримесей довольно трудно.
Целью изобретения является получение алкоголятов высокой степени чистоты.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве катализатора используют алкоголят алюминия, желательно в количестве 0,5 — 5 г на 1 ноль конечного продукта.
Это позволяет получать целевой продукт с чистотой, определяемой степенью чистоты исходного металлического алюминия. Так, при использовании алюминия со степенью чистоты
99,9999 получают изопропилат алюминия с
5 суммарной примесью металлов 10 — —
10 —" вес. о. Предложенный способ дает возможность применять в микроэлектронике пленки окиси алюминия, получаемой термическим разложением изопропилата алюминия. т0 i1редложенный способ осуществляют следующим образом.
Алюминиевую стружку, активированную концентрированной соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, а затем соответствующим безводным спиртом, подвергают взаимодействию с соответствующим безводным спиртом в присутствии каталитического количества алкоголята алюминия. Спирты предварительно обезвоживают путем пропускания через колонку с цеолитом марки СаА или МаА. Смесь сначала .нагревают до температуры кипения соответствующего спирта, а затем ведут синтез при 35 — 40 С до полного растворения алюминия. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме при соответствующей температуре. Выход готового продукта 900 0.
Пример 1. В стеклянную колбу íà 0 5 л с обратным холодильником загружают 26 г
30 алюминиевой стружки и активируют ее 200.ил
368218
Предмет изобретения
Составитель Н. Антипова
Техред Т. Курилко
Корректор О. Усова
Редактор 3. Горбунова
Заказ 620/5 Изд. Жв 177 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 концентрированной соляной кислоты, после чего последовательно промывают дистиллированной водой и безводным спиртом. Затем в колбу приливают 300 мл безводного изопропилового спирта, добавляют 5 г изопропилата алюминия и нагревают 0,5 час до температуры кипения изопропилового спирта (около
82 С), после чего температуру снижают до
35 — 40 С и при этой температуре ведут синтез до полного растворения алюминиевой стружки (в течение 6 час). Далее растворитель отгоняют, а остаток перегоняют при остаточном давлении 3 мм рт. ст. и температуре 120 С.
Получают 185 г изопропилата алюминия. Выход 91%.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из
160 мл безводного метилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 0,5 г метилата алюминия получают метилат алюминия. Выход
90%.
Пример 3. Аналогично примеру 1 из
230 мл безводного этилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 2 г этилата алюминия получают этилат алюминия. Выход 90,5 jo.
1. Способ получения алкоголятов алюминия
10 взаимодействием металлического алюминия с безводным спиртом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью получения алкоголятов высокой степени чистоты, в качестве катализатора процесса используют алкоголят алюминия.
2. Способ- по и. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,5 — 5 г на
20 1 моль конечного продукта.