Способ получения простого эфира ксилитана

Способ получения простого эфира ксилитана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 36822!

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.11.1971 (М 1618138/23 4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.!.1973. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 9.IV.1973

М. Кл. С 07с 43/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.27.07 (О88.8) Авторы изобретения

Х. М. Мирфаизов, Б. А. Жубанов, M. ж. Бейсебаев, М. Э. Шек и С. В. Хлебова

Казахский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТОГО ЭФИРА

КСИЛ ИТАНА

Изобретение относится к способу получения не описанного в литературе полифункционального соединения — простого эфира ксилитана, который может найти применение в химии полимеров.

Известный способ получения простых эфиров в присутствии водоотнимающих средств при нагревании не позволяет синтезировать простой эфир ксилитана, так как ксилитан при нагревании разлагается. Кроме того, наличие в ксилитане первичных и вторичных гидроксильных групп требует особых условий проведения синтеза.

Предлагаемый способ получения простого эфира ксилитана заключается в том, что ксилитан дегидратируют при 150 †1 С под вакуумом 18 — 20 мм рт. ст. в присутствии концентрированной серной кислоты, желательно в количестве 0,5% от реакционной массы, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, например, осаждением целевого продукта из спиртового раствора десятикратным количеством бензола.

Выход целевого продукта 86 — 88%.

В указанных условиях происходит дегидратация только первичных гидроксильных групп.

Пример. В трехгорлую колбу помещают

50 — 100 г свежеперегнанного при 198 — 210 С

6 — 7 л м ксилитана, при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту (0,5% от взятого количества ксилитана), постепенно создают вакуум (18 — 20 л л рт. ст.) в системе и нагревают до 150 — 160 С. Продолжительность процесса конденсации 70 — 80 мин (о конце реакции можно судить н по количеству воды, выделяющейся в результате реакции дегидратации). Продукты реакции растворяют в двухкр атном количестве этилового тч спирта, при перемешивании постепенно вливают в бензол, взятый в десятикратном избытке по сравнению с количеством спирта, и отстаивают 24 — 48 час. Осадок отделяют и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 40 — 60 С.

2О P =0,9 кг/сл .

Результаты анализа полученного продукта приведены в таблице. Молекулярный вес определяют методом криоскопии.

368221

Содержание гидроксильнь1х групп, 9, Мол. вес простого эфира ксилитана

Температура желатинизации, С

Вьн(од фракций простого эфира ксилитана, „ найдено найдено вычислено вычислено

220 †2

140 †1

140 †1

18 — 20 мм рт. ст. с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Предмет изобретения

1. Способ получения простого эфира ксилитана, отличающийся тем, что ксилитан дегидратируют в присутствии концентрированной серной кислоты при 150 — 160 С под вакуумом

2. Способ по п. 1, от,гичающийся тем, что концентрированную серную кислоту берут в количестве 0,5о/о от реакционной массы.

Составитель М. Меркулова

Редактор Т. Шаргаиова Техред Е, Борисова Корректоры: Н. Прокуратова и Е. Сапунова

Заказ 671 14 Изд. 1Ч 192 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и о|крьгпш при Совете Мшшстров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2

87,5

88,0

86,3

87,0

253,0

251,4

250,5

252,1

250

24,96

25,08

26,5

25,25

27,2

27,2

27,2

27,2

Температура каплепадения по Убеллоде, С

97,0

97,2

97,0

97,0 без! отвердителя в кислотной (На304) среде

Бромное число