Способ получения ацетатов вторичных а-оксиалкилперекисей

Способ получения ацетатов вторичных а-оксиалкилперекисей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

6823I

О П И С А-Н "И:-Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союв Советокит

Социалиотичеонин

Реопуолин

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.1.1971 (№ 1611895/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 261.1973. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 4.IV.1973.Ч. Кл. С 07с 73/00

Комитет по делам иообретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.729(088.8) Авторы изобретения

И. Э. Пильдус, В. А. Навроцкий, А. П. Хардин и А. И. Шрейберт

Волгоградский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ВТОРИЧНЪ|Х а-ОКСИАЛ К ИЛ П ЕРЕКИ СЕ И

Изобретение относится к способу получения ацетатов оксиалкилперекисей, которые находят широкое применение в промышленности органического синтеза.

Известен способ получения ацетатов вторичных а-оксиалкилперекисей ацилированием а-хлоралкилперекисей уксусным ангидридом.

Выход целевого продукта 50%.

К недостаткам известного способа относятся низкий выход целевого продукта, образование побочных продуктов, что требует дополнительной очистки получаемых ацетатов, низкая экономичность из-за неполного использования исходного сырья.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве ацилирующего агента использовать ацетаты щелочных металлов и вести процесс в среде инертного растворителя, например гексана, при температуре ниже температуры разложения исходных а-хлоралкилперекисей с последующим выделением целевого продукта путем отгонки растворителя из реакционной массы.

Выход целевого продукта 87%, дополнительная очистка ввиду отсутствия побочных продуктов не требуется.

Пример. Получение ацетата а-оксиэтилтрет-бутилперекиси.

В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 0,1 моль ацетата натрия, 5 мл уксусной кислоты и 0,1 моль а-хлорэтил-трет-бутилперекиси в 150 мл гексана, перемешивают 4 час при 50 — 55 С, отфильтровывают соли, промывают 10% -ным раствором соды и водой до нейтральной реакции, сушат над хлористым кальцием, отгоняют растворители и получают 15,3 г (87%)

10 перекиси, и о 1,4070; d 4 0,9639. Аналогично из а-хлорбутил-трет-бутилперекиси и ацетата натрия получают с выходом 82% ацетат а-оксибутил-трет-бутилперекиси, и о 1,4145;

-г 4 0,9420.

Предмет изобретения

Способ получения ацетатов вторичных а-оксиалкилперекисей путем ацилирования а-хлоралкилперекисей, отличающийся тем, что, с

20 целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве ацилирующего агента используют ацетаты щелочных металлов и процесс ведут в среде инертного растворителя, например гексана, при темпера2S туре ниже температуры разложения исходных а-хлоралкилперекисей, с последующим выделением целевого продукта путем отгонки растворителя из полученной реакционной массы, Редактор T. Шарганова

Составитель Р. Панова

Техред T. Курилко

Корректор Е. Талалаева

Заказ 665/4 Изд. № 200 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2