Способ выделения гидроперекиси циклогексила

Способ выделения гидроперекиси циклогексила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ПАТей Г1.01

Так;.11> . бмбьн3S8232

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссвз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 15Х1.1988 (№ 1247485/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 4.IV.1973

М. Кл. С 07с 73 06

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.729(О88.8) Авторы изобретения М. С. Фурман, В. В. Липес, Л. К. Казанцева, Н. А. Гольтяева и В. И. Морозова

Заявитель

СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ЦИКЛОГЕКСИЛА

Изобретение относится к способам выделения нестабильных гидроперекисей, например гидроперекиси циклогексила, из оксидатов.

Известен способ выделения гидроперекиси циклогексила из ее раствора в циклогексане пугем обработки 10%-ным раствором карооната натрия для удаления кислот, нейтрализации, добавления при 6 С и перемешивании

40%-ного раствора едкого натра в 100%-ном избытке для осаждения ее натриевой соли, фильтрования, растворения соли,в воде, обработки водного раствора углекислым газом, отгонки следов воды и углеводорода из сырого перекисного масла при 0,1 мм рт. ст. и последующей перегонки под давлением

10 — 4 мм рт. ст., растворения в циклогексане и повторения операции выделения. Выход целевого продукта 38,3%, степень чистоты

97,7%. Недостатками способа являются низкий выход гидроперекиси циклогексила и многостадийность процесса.

С целью повышения выхода и степени чистоты целевого, продукта по предлагаемому способу водный раствор натриевой соли гидроперекиси циклогексила перед обработкой углекислым газом обрабатывают неорганической солью, например хлористым натрием, и органическим растворителем, не смешивающимся с водой, например циклогексаном. Затем добавляют этот же растворитель, пейтрализуют кислотой и отгоняют растворитель прп давлении 10 — 10 а млт рт. cr. Все операции проводят при температуре 0 — 10 С,.

Пример 1. В колбу емкостью 2 л загружают 1 л нейтрализованного раствора окисленного циклогексана с содержанием гидроперекиси 1,81% и помещают ее в ледяную баню для охлаждения раствора до 6 С. Затем в течение 30 иин при энергичном перемешпвании прикапывают 34 г 40%-ного раствора

iNaOH. Для более полного осаждения натриевой соли гидроперекиси циклогексила раствор выдерживают 12 час при 0 — 5 С, после чего осадок отфильтровывают через стеклополотно, промывают на фильтре охлажденным циклогексаном и растворяют в ледяной воде.

Для очистки от органических примесей раствор насыщают хлористым натрием и промывают циклогексаном (5)(50 мл). Далее к водному. раствору добавляют 350 ял охлажденного циклогексана и .в течение 45 мин пропускают углекислый газ. При этом получают

335 лл раствора, содержащего 4,55% гидроперекиси циклогексила. Выход гидроперекиси

84,4% от загруженной. В качестве примеси содержится 0,040% (0,88% от гидроперекиси) циклогексанона (по данным ИК-спектроскопии).

Пример 2. Раствор, полученный по приЗО меру 1, концентрируют отгонкой растворителя

3682.32

Составитель В. Глуховцев

Редактор 3. Горбунова Техред Г. Дворина Корректоры: Л. Новожилова и Н. Стельмах

Заказ 664/6 Изд. № 202 Тираж 523 Подписное

ПИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре. Концентрат перегоняют при температуре бани 40 — 42 С, в парах 29 — 31 С.

Получают 8,4 г гидроперекиси. Выход (в расчете на исходную) б0,5, п 1,4б30. Продукт содержит (в ): 99 — 100 гидроперекиси (определено йодометрическим методом) .и в качестве примесей 0,3 — 0,5 циклогексанона (по данным ИК-спектроскопии) и 1,3 — 1,5 циклогексанола (определено хроматографически) .

Предмет изобретения

С пособ выделения гидроперекиси циклогексила из ее раствора в циклогексане путем последовательной обработки его раствором соды, щелочи, последующей фильтрации раствора, обработки полученного при этом осадка натриевой соли гидроперекиси циклогекспла водой, углекислым газом, органическим рас творителем, например циклогексаном, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени

10 чистоты целевого продукта, водный раствор натриевой соли гидроперекиси циклогексила перед обработкой углекислым газом обрабатывают неорганической солью, например хлористым натрием, и органическим растворителем, например циклогексаном.