Способ получения аминонитропроизводнъ1х- 2,2-бис-

Способ получения аминонитропроизводнъ1х- 2,2-бис-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ Е

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

368233

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12 1.1970 (¹ 1395270/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 4.IV.1973

М. Кл, С 07с 87/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения

В. Ф. Строганов, С. П. Смирнов и H. К. Мощинская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕ Я

2,2-Б И С-(4-ОКС ИФ ЕН Ид )-П РО ЛАНА

Изобретение относится к способу получения новых полупродуктов синтеза красителей, биологически активных веществ и модифицированных смол.

Известен способ получения аминосоединений реакцией восстановления соответствующих нитросоединений сульфидом натрия.

Предлагается основанный на известной реакции способ получения аминонитропроизводных 2,2-бис- (4-оксифенил) -пропана частичным восстановлением нитропроизводных 2,2-бпс(3-нитро4-оксифенил) -пропана или 2,2-бис(3,5-динитро-4-оксифенил) -пропана сульфидом натрия в водной или спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Таким образом получены 2-(4-окси-3-аминофенил) - 2 - (4 - окси - 3 - нитрофенил) - пропан и 2- (4-окси-3-амино-5-нитрофенил) -2- (4-окси3,5-нитрофенил) -пропан, которые могут служить исходными продуктами в синтезе красителей и модифицированных смол.

Пример 1. B реакционном аппарате, снабженном мешалкой, обратным холодильником и термометром, суспендируют 15 г динитродифенилолпропана в 150 мл этилового спирта и при 60 — 62 С дозируют 68 г сульфида натрия (Na S 5Н О) в течение 20 — 30 мин, после чего выдерживают 4 — 5 час при

70 — 80 С. По окончании выдержки через рас2 твор в течение 30 мин пропускают СО>, при этом осаждается продукт, который отжимают на вакуум-воронке и сушат. Выход 10 г (73% от теории), т. пл. 160 — 165 С. Очищают про5 дукт перекристаллизацией из спирта. Выход чистого продукта 9,1 г (91% от сырца), т. пл.

165 — 170 С.

Найдено, %: С 62,0; Н 5,1; N 10,0.

СыН о04 \4

10 Вычислено, %: С 62,5; Н 5,56; N 9,72.

Пр и мер 2. 51,3 г сульфида натрия растворяют при 50 С в 40 мл дистиллированной воды и к полученному раствору, не охлаждая

1S его, прибавляют 7,5 г (половину всей загрузки) дпнитродифенилолпропана, Через 10—

15 мин температуру повышают до 80"С и прибавляют оставшийся динитропродукт. По окончании дозировки, открыв загрузочное от20 верстие, реакционную массу нагревают; температура поднимается до 105 — 110 С, При этой температуре дают выдержку в течение

1 час. Далее реакционную массу, не охлаждая, разбавляют 100 — 115 мл воды, темпера2s туру снова повышают до 80 — 85 С, продукт высаживают 70 — 80 мл бисульфита натрия, охлаждают до 40 С и фильтруют. Выход

11,68 г (96,3% от теории), т. пл. 160 †1 С.

Очищают продукт кипячением в 120 мл 30

Ç0 этилового спирта; растворение неполное. Вы 368233

Составитель И. Гудкова

Техред Т. Курилко Корректор Л, Новожилова

Редактор 3. Горбунова заказ 65э,о Изд Мо 2ОО Тираж 523 Подписное

ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб,, д. 4)5

Тип огра фин, пр. Са пупов а, 2

«од очищенного продукта 9,13 г (78,6 /о от сырца), т. пл. 165 — 170 С.

Найдено, Я . С 63,4; Н 5,6; N 10,08.

Пример 3. Опыт проводят в условиях примера 2, но с использованием 10 г тетранитродифенилолпропана. После выдержки добавляют 70 мл НвО, высаживают продукт 70 мл бисульфита натрия, отжимают и сушат. Выход 6,8 г (73,4 /о от теории). Очищают продукт в 120 мл 30 спирта. Выход очищенного продукта 4,1 г (60 /о от сырца).

Найдено, /о. С 49,3; Н 3,9; М 14,29.

С,вН„О,Х..

Вычислено, /o. С 47,61; Н 3,7; М 14,81.

Предмет изобретения

Способ получения аминонитропроизводных

2,2-бис- (4-оксифенил) -пропана, отличающийся тем, что проводят частичное восстановление нитропроизводных 2,2-бис- (3-нитро-4-оксифе10 нил)-пропана или 2,2-бис-(3,5-динитро-4-оксифенил) -пропана сульфидом натрия в водной или спиртовой вреде с последующим выделением целевого продукта известным способом.